分析化学：第九章 重量分析法.pdf

第九章 重量分析法 重点与难点 1、重量分析法的特点 2、影响沉淀纯度和溶解度的因素 3、重量分析法的计算 §9.1 重量分析法概述 重量分析法的定义 将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化 成一定的称重形式,然后用称重方法测定该组分的 含量。 分离 称量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 §9.2 重量分析法分类  气化法—通过加热或其他方法使挥发性组分 逸出。  电质量法 （电解法）—利用电解的方法使待 测金属离子在电极上还原析出，电极增加的 质量即为金属质量。 （例：测Cu2 ＋）  沉淀重量法 （沉淀法）—利用沉淀反应使待 测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，再使 之转化为称量形式称量。 4 §9.2 重量分析法分类 重量法特点 优点 准，不需标液。E ：0.1% r （测P、S、Si、Ni 等） 缺点 慢，繁琐。 （S、Si的仲裁分析仍用重量法） 5 沉淀重量法 （１）定义：利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形 式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量 其质量测定含量的方法。 （2 ）操作步骤 被测物 沉淀剂 沉淀形式 滤洗、烘(烧) 称量形式 BaCl2 滤,洗,800℃灼烧 SO 2- BaSO BaSO 4 4 4 Al N N 3 OH 滤 OH Al3+ Al N 3 洗 OH Al O 2 3 §9.3 沉淀重量分析法的要求 对沉淀形式的要求  沉淀的溶解度小, 溶解损失应0.2mg, 定量沉淀  沉淀的纯度高  便于过滤和洗涤(晶形好)  易于转化为称量形式 对称量形式的要求  确定的化学组成, 恒定定量基础  稳定量准确  摩尔质量大减少称量误差 9-4 重量分析对沉淀剂的要求 无机沉淀剂 有机沉淀剂  反应完全，生成沉淀符合沉淀形要求；  选择性好；  过量沉淀剂易除去；  沉淀剂的溶解度大；  生成沉淀摩尔质量较大，符合称量形要求。 9 有机沉淀剂 特点 选择性较高 溶解度小，有利于沉淀完全 无机杂质吸附少，易过滤、洗涤 摩尔质量大，有利于减少测定误差 某些沉淀便于转