行业标准《氧化铟化学分析方法 第2部分 砷含量的测定》（讨论会）.docxVIP

YS/T XXX—XXXX PAGE 4 PAGE I ICS 77.120.99 FORMTEXTH 66 FORMTEXTYS 中华人民共和国FORMTEXT有色金属协会行业标准 YS/T FORMTEXTXXX—FORMTEXT20XX 氧化铟粉化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法 Indium oxide powder chemical analysis method- Part 2 Determination of arsenic content – atomic fluorescence spectrometry （讨论稿） XXXX - FORMTEXTXX - FORMTEXTXX发布 FORMTEXTXXXX - FORMTEXTXX - FORMTEXTXX实施 中华人民共和国工业和信息化部??发布 YS/T XXX—XXXX PAGE 5 前??言 本部分按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。 YS/T XXX-201X《氧化铟粉化学分析方法》共分为两个部分： ——第1部分：镉、钴、铜、铁、锰、镍、锑、铅、铊含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第2部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法 本部分为YS/T XXX的第2部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位： 昆明冶金研究院、昆明理工大学、云南锡业集团（控股）有限责任公司、XX 本部分主要起草人： 氧化铟粉化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法 范围 YS/T XXX的本部分规定了采用氢化物发生-原子荧光光谱法为测定氧化铟中砷含量的方法。 本部分适用于氧化铟中砷含量的测定，测定范围为: 0.000 50 %~0.40 %。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法原理 试料用硝酸、盐酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸将砷还原，同时掩蔽铜、铁、锰等杂质元素。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按工作曲线法计算砷的含量。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 盐酸（ρ1.19?g/mL)。 硝酸（ρ1.42?g/mL)。 盐酸（1+9）。 硝酸（1+1）。 硫脲—抗坏血酸溶液（50?g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各 25?g溶解于 500?mL水中。用时现配。 氢氧化钾溶液（10?g/L）：称取氢氧化钾10?g溶解于1000?mL水中，过滤备用，用时现配。 硼氢化钾溶液（10?g/L）：称取 5?g硼氢化钾溶解于500?mL氢氧化钾溶液（4.6)中，过滤备用，用时现配。 砷标准贮存溶液：准确称取 0.1320?g三氧化二砷（wAs＞99.95?%）于 300?mL烧杯中，盖上表皿，加入 20?mL氢氧化钾溶液（4.6)，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移入 1000?mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1?mL含 l00?μg砷。或使用有证的国家标准溶液。 砷标准溶液：移取 5?mL砷标准贮存溶液（4.8)于 500?mL容量瓶中，加入 50?mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1?mL含 1?μg砷。 铟基体溶液：准确称取 5.000 g铟（wIn≥99.995 %）于 150 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入 20mL硝酸（4.4)，低温加热溶解完全，稍冷，移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含 50 mg铟。 氩气（≥99.99?%）。 仪器与设备 原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——检出限：不大于0.4×10-9 g/mL； ——精密度：用0.1 μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10 次，其标准偏差应不超过平均荧光强度 的3.0 ％。 试样 将氧化铟样品进行研磨，试样应通过0.074mm的标准筛。 分析步骤 试料 称取试样0.25g，精确至0.0001g 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 将试料（7.1）置于100 mL烧杯中，用少量水润湿，缓慢加入5.0 mL硝酸（4.4)，6mL盐酸（4.1），盖上表面皿，低温溶解完全，取下冷却，