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GC-MS 检测送样要求与注意事项
1. 固体样品进行 GC-MS 检测之前,先用显微熔点测定仪测定熔点。
2. 进行 GC-MS 检测之前,样品需经过严格的除水操作,如加入合适
的干燥剂干燥。常用的干燥剂有:无水硫酸钠
3. 进行 GC-MS 检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、
甲醇等,水、乙醇、 DMF 、DMSO 等不宜作为 GC-MS 检测的溶剂 。
此外,石油醚是一系列烷烃的混合物,最好不要混入检测体系。如
果选用的溶剂溶解性不好,有固体或呈悬浊液,最好能过滤一下
4. 样品需经过高度稀释。
5. 送样之前,最好注明使用的溶剂,计算出待测化合物的分子量(如
果不清楚该物质是什么,则估算其分子量范围) ,熔点(范围),是
否含有杂原子等。如实填写下表:
样品编号 待测物可
溶剂
(只编序号) 能的结构
分子量 (或分 是否含有
熔点
子量范围) 杂原子
送样人 电话 指导老师
6. 高沸点难挥发物质 GC-MS 可能检测不到,待样品经重结晶等操作
提纯后做直接进样。
7. 如果谱库建议的化合物结构与待测物不同,可能的确不是目标化合
物,也有可能是确实是目标化合物,只是谱库中没有而已,要根据
质谱图用所学的知识去分析。
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