二维核磁简介.pptVIP

第一页，编辑于星期三：一点 三十分。 核磁共振实验的分类: 1、连续波NMR实验（简称CW)，获得一维NMR谱，仅能做 1H- NMR实验。（依赖于－个FID信号） 2、单脉冲－傅立叶NMR实验（SPFT-NMR), 获得一维NMR谱,在 图谱上完全等同于CW,只是扫描时间短，可以做氢谱，也可 以做碳谱（依赖于－个FID信号） 3、一维多脉冲傅立叶NMR实验，获得一维NMR谱。mPFT-NMR在 SPFT-NMR基础上，得到特定的信息。（依赖于－个被调制FID信号） 4、二维多脉冲－傅立叶NMR实验（2D－mPFT-NMR), 得到二维NMR谱（堆积图或等高线图）。（依赖于两个FID信号的图谱） 5、三维多脉冲－傅立叶NMR实验（3D－mPFT-NMR), 得到三维NMR谱（堆积图或等高线图）。（依赖于三个FID信号的图谱） 第二页，编辑于星期三：一点 三十分。 二维NMR的分类 2D－NMR可以分为三大类： 1、2D-J分解谱：（1）同核二维J分解谱 （2）异核二维J分解谱 2、2D-化学位移相关谱 ： 同核化学位移相关谱（1H-1HCOSY) 异核化学位移相关谱 (1H-13CCOSY) 异核远程相关谱 (nJCH correlations等同于 HMBC谱 ) 3、 多量子跃迁 谱: HSQC 谱 (1H捡出的，异核单量子相干谱） HMQC谱 (1H捡出的，异核多量子相干谱） HMBC谱 (1H捡出的，异核多键相关谱） 第三页，编辑于星期三：一点 三十分。 二维NMR图谱的表现形式 1、堆积图 2、等高线图 contour 第四页，编辑于星期三：一点 三十分。 多量子跃迁谱( HSQC)的原理: 2DNMR是两个独立频率变量的函数,共振吸收分布在由两个频率轴组成的平面上 ,耦合常数在二维平面上展开,构成二位核磁共振平面图. 异核单量子相干谱只检测ΔM=±1的单量子跃迁,通过15N,1H的耦合关系(本文献)找出他们之间的连接关系. 第五页，编辑于星期三：一点 三十分。 文献所用方法简述 1、实验部分： 实验对照组1：15N,13C标记氧化型和还原型的cVIMP-Cys,分别测NMR。 实验对照组2:15N标记的cVIMP-Cys,一组加入做标记的p97N ,另一组不加.这组实验记录IcpIx/Iapo(加p97N组的峰高值与不加p97N组的峰高值的比值),并计算 第六页，编辑于星期三：一点 三十分。 结果与讨论 1、NMR Spectroscopy Indicates that cVIMP-Cys Is Partially Disordered（存在无规卷曲部分） 进一步实验： 目的：在单个残基水平上研究构象变化和结构特征。对49-71和124-189残基做标记，NMR图如下： 第七页，编辑于星期三：一点 三十分。 第八页，编辑于星期三：一点 三十分。 A：氨基酸序列，黑色的未标记，蓝/绿表示氧化还原型可/不可转换的序列。 B：蓝色的是氧化型，绿色的是还原型。箭头指示出有变化的峰。 C、D：I 、II区域放大图。 虚线区：含NH2的侧链。 内框：色氨酸信号。 第九页，编辑于星期三：一点 三十分。