偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告Word.docVIP

传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！ 传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！ 传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！ 实验三 偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。 一、实验目的要求 1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。 2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。 二、实验原理 根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。 在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。 有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。 图3-1 片晶的排列与分子链的取向 图3-2 球晶形状 三、仪器与试样 1、仪器 偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。 2、试样 聚丙烯（颗粒状），工业级。 四、实验步骤 1、制备样品 （1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。保温2分钟，然后迅速放入140一150 （2）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切 断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。 2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。 3、显微镜目镜分度尺的标定 将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合。载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，所以每格为0.01毫米。在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相当于0.01×10／50＝2×l0-3毫米 传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！ 传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！ 传播优秀Word版文档 ，希望对您有帮助，可双击去除！ 4、将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，估算球晶的半径，并和实验10对比。 五、注意事项 1、在使用偏光显微镜过程中，必须注意的是，要旋转微动手轮，使手轮处于中间位置，再转动粗调手轮，将镜筒下降使物镜靠近试样（从侧面观察），然后在观察试样的同时再慢慢上升镜筒至看清物体的像为止，这样可避免物镜与试样碰撞而压坏试样和损坏镜头。 2、培养球晶时，样品应尽可能压得薄一点，以便观察得更清楚。 六、思考题 1、观察聚丙烯在不同温度下结晶所形成的球晶的形态，讨论结晶温度的控制对球晶大小的影响。 2、讨论结晶与聚合物制品性质之间的关系。 附：偏光显微镜工作原理 一、偏振光与自然光 光波是电磁波，因而是横波。它的传播方向与振动方向垂直。如果定义由光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，那末对于自然光，它的振动方向虽然永远垂直于光的传播方向，但振动面却时时刻刻在改变。在任一瞬间，振动方向在垂直于光的传播方向的平面内可以取所有可能的方向，没有一个方向占优势见图3-3，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面。 自然光 偏振光 图3-3 自然光和偏振光示意图 太阳光及一般的光源发出的光都是自然光。自然光在通过尼科耳棱镜或人造偏振片以后，光线的振动被限制在某一个方向，这样的光叫做线偏振光或平面偏振光。 二、起偏器与检偏器 能够将自然光变成线偏振光的仪器叫作起偏振器，简称起偏器。通常用得较多的是尼科耳棱镜和人造偏振片。 尼科耳棱镜是用方解石晶体按一定的工艺制成的，当自然光以一定角度入射时，由于晶体的双折射效应，入射光被分成振动方向互相垂直的两条线偏振光—e光和o光，其中o光被全反射掉了，而e光射出。 人造偏振片是利用某些有机化合物（如碘化硫酸奎宁）晶体的二向色性制成的。把这种晶体的粉末沉淀在硝酸纤维薄膜上，用电磁方法使晶体C轴指向一致，排成极细的晶线．只有振动方向平行于晶线的光才能通过，而成为线偏振光。 起偏器既能够用来使自然光变成线偏振光，反过来，它又能被用来检查线偏振光，这时，它被称为检偏器或分析器。例如两个串联放着的尼科耳棱镜，靠近光源的一个是起偏