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CZIE CZIE CZIE 配位滴定法测定水中钙镁离子含量的干扰及消除方法 配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1] 水样总硬度的测定方法 用50mL移液管移取水试样50.00mL，置于250mL锥型瓶中，加1～2滴HCl酸化(用刚果红试纸检验变蓝紫色)，煮沸数分钟赶除CO2。冷却后，加入3mL三乙醇胺溶液、 5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液、1mLNa2S溶液、3滴铬黑T指示剂溶液，立即用c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点，记下EDTA标准溶液的体积V1。平行测定三次，取平均值计算水样的总硬度。 水样预处理 消除干扰 加指示剂 滴定 方案解析——水样总硬度测定 （1）基本离子反应式： Ca2+ + H2Y2-= CaY2- + 2H+（配位反应) Mg2+ + H2Y2-= MgY2- + 2H+（配位反应) 基本原理：在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+和Mg2+。 配位滴定法测定水中钙镁离子含量 方案解析——水样总硬度测定 （2）消除干扰方法 配位滴定法测定水中钙镁离子含量 加入5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液 加入1mLNa2S溶液 加入3mL三乙醇胺溶液 控制酸度为pH=10 消除Cu2+干扰（配位掩蔽法） 消除Fe3+、Al3+干扰（配位掩蔽法） 顺序不能加错 方案解析——水样总硬度测定 （3）结果计算 根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。用CaCO3mg/L来表示 用度表示（1°=10mg/LCaO） 配位滴定法测定水中钙镁离子含量 CZIE 配位滴定法测定水样的钙硬度 用50mL移液管移取水试样50.00mL，置于250mL锥型瓶中，加入刚果红试纸（pH3～5，颜色由蓝变红）一小块。加入盐酸酸化，至试纸变蓝紫色为止。煮沸2～3min，冷却至40～50℃， 加入4mol/LNaOH溶液4mL， 再加少量钙指示剂， 以c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下EDTA标准溶液的体积V2。平行测定三次，取平均值计算水样的钙硬度。 水样预处理 [2] 水样钙硬度测定方法 调节酸度（沉淀掩蔽） 加指示剂 滴定 方案解析——水样钙硬度的测定 （1）基本离子反应式： Ca2+ + H2Y2-= CaY2- + 2H+（配位反应) 基本原理：用NaOH调节水试样pH=12，使Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色。 配位滴定法测定水中钙镁离子含量 CZIE CZIE CZIE
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