脱硫液的分析.pdfVIP

脱硫液的分析 淮钢焦化化验室培训教材 脱硫液的分析 第一节 硫代硫酸铵含量的测定 1 方法原理 在弱酸性的条件下，以碘标准溶液直接与硫代硫酸铵反应，根据碘液的用量求 出硫代硫 酸铵的含量。 2--2- 2SO ，I,SO ，2I 23246 2 仪器 2.1 移液管 :100mL,1 支 2.2 三角瓶 :250mL，1 支 2.3 棕色滴定管 :25mL，1 支 3 试剂 3.1 醋酸 :10%。 3.2 碘标准溶液 :0.1mol/L 。 3.3 淀粉溶液 :0.5% 。 4 步骤 用移液管准确吸取过滤后的脱硫液 1mL于 250mL三角瓶中，加 10%醋酸 10mL酸 化， 加 1-2mL0.5%淀粉溶液，以 0.1N 碘标准容液滴定至刚出现浅兰色 。 5 计算 硫代硫酸铵 (g/l)=N ×V×0.148 ×1000 式中 :N 碘标准溶液的浓度， mol/L; V 碘标准溶液的耗用量， mL; 0.148 硫代硫酸铵的毫 g 当量。 6 注意事项 6.1 滴定溶液显弱酸性，若为碱性则使结果偏高。 I ，2OH,IO，I ，HO 22 6.2 加入酸量不宜过多，且加酸后立即滴定，以免硫代硫酸铵分解。 ++ (NH)SO，2H,2NH，HSO SO ?，HO 22第二节 脱硫液中硫氰酸铵含量的测定 第 1 页共 10 页 淮钢焦化化验室培训教材 1 碘量法 1.1 方法原理 硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去 ( 生成难 溶的三溴苯酚 ) ，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸 钠标准溶液滴定。 NHSCN，4Br ，4HO,BrCN，NHHSO，HBr 42244 BrCN，2KI,KCN，KBr，I2 I ，2NaSO,2NaI，NaSO 222346 1.22 仪器与试剂 1.2.1 移液管 :10 mL 。 1.2.2 碘量瓶 :500 mL 。 1.2.3 量筒 :10 mL 。 1.2.4 硫代硫酸钠标液 :0.1N 。 1.2.5 硫酸溶液 :10%。 1.2.6 溴水饱和溶液。 1.2.7 苯酚溶液 :5%。 1.2.8 碘化钾。 1.2.9 淀粉溶液 :0.5% 。 1.3 操作步骤 吸取 5,10mL 脱硫液于 500mL碘量瓶中，加入 25mL蒸馏水和 5mL10%硫酸，摇 匀，，加入饱和溴水至溶液出现红棕色，静置 5min。加 5%的苯酚溶液至颜色刚 褪，并有三溴苯酚析出而变混浊。摇匀后静置 15min，加 1g 碘化钾混合，于暗处 静置 30min 后，用 0.100N 硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，加 1mL0.5%的淀粉继续 滴定至蓝色消失。 1.4 计算 NV，0.076 ，1000硫氰酸铵 (g/L), V ，21 式中 : N 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 ; V 硫代硫酸钠标准溶液耗量， mL; V 脱硫液的取样体积， mL; 1 0.076 硫氰酸铵的毫 g 当量， g 。 第 2 页共 10 页 淮钢焦化化验室培训教材 1.5 注意事项 1.5.1 工作液可以直接做，不加处理，有硫代硫酸钠对测定无防碍，因为可被 溴氧化为硫酸盐。溴及反应中生成的氰化钾为剧毒物，应在通风柜内进行。 1.5.2 加入溴水必须过量。 1.5