第七章流动注射分析课件.pptVIP

第七章 流动注射分析;流动注射分析〔FIA〕 Flow Injection Analysis;1974年，Ruzicka J (丹麦分析化学家) Hansen E H 提出流动注射分析新概念 化学分析可在非平衡的动态条件下进行 提高了分析速度 把试样溶液直接以“试样塞〞的形式注入到微管道的试剂载流中，不需反响完全可进行在线混合、反响、稀释或浓缩、检测，摆脱了传统方法必须在稳态条件下操作的观念 绿色分析化学 封闭系统中完成测定，降低环境污染、减轻对实验操作人员的毒性;Features of automation Advantages of Automation: (1) Economic operator costs reduced waste human errors (2) Speed (3) Precision Disadvantages of Automation: (1) Cost Initial purchase Setup cost (2) Inflexible;流动注射分析的根本过程 试剂及载流 ;传统溶液化学分析方法的特点 手工分析： 将被测物与试剂均匀混合，使反响到达化学平衡状态 依据化学计量关系及试剂〔滴定剂标准溶液〕的用量或生成物的量〔沉淀的质量、有色物质的浓度等〕，确定试样中被测组分的含量。 广泛应用 缺点： 速度慢、手续繁杂 分析结果与分析人员的技术水平和熟练程度有关 不可防止使分析人员长时间接触化学药品，健康受到影响;流动注射分析的特点 FIA： 高度重现和灵活多变的微量溶液化学处理和各种检测手段相结合的半自动微量分析技术 测定速度快、溶液用量少、精密度和准确度高、方法灵活多变、应用领域广阔(环境分析、地质样品、农产品、药物、食品分析)、实用性强 已在吸光光度法、荧光光度法、化学发光分析法、电位分析法、伏安分析法、原子吸收分析法和等离子体原子发射分析等方法中得到充分表达和普遍应用;1. 流动注射分析的根本过程 General process of FIA;2. 试样带的分散 Dispersion of sample zone;Dispersion of sample zone At injection, sample zone (plug) concentration profile is rectangular Profile changes downstream (i) Laminar flow profile develops due to friction with walls (ii) Radial diffusion from walls to center of tube (iii) Longitudinal diffusion in forward and backward flow;When flow rate/tube id is small， (d) is approached . Radial diffusion from walls to center helps minimize cross-contamination between sample plugs.;定时重现;流动注射分析根本特点-定时重现 定时重现 在样品通过分析流路时，以完全相同的方法顺序处理所有样品 准确样品体积的注入、重现和精确的定时进样以及从注射点到检测点的完全相同的操作〔控制或可控分散〕，形成注入样品的浓度梯度，产生瞬间但可精确重现的纪录信号，使流路中任何一点都能像静态、稳态一样准确测定。 一般用峰值作为分析信号，可获得较高灵敏度。;分散系数 Dispersion coefficient 反映原始样品在流到检测器的途中被稀释的程度 D = C0/C C0 concentration in injection volume C peak concentration at detector Calibration needed to find D 影响因素 Affecting factors (1) 进样体积 Sample injection volume 〔50-200 mL〕 (2) 反响管道的长度 Tube length