实验三食用白醋中醋酸含量的测定.pdfVIP

实 验 三 食 用 白 醋 中 醋 酸 含 量 的 测 定 一、实验目的与要求 1 ．掌握 NaOH 标准溶液的配制、标定方法及保存要点； 2 ．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用； 3 ．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。 二、实验原理 1 ． HAc 浓度的测定 -5 NaOH a 醋酸为有机弱酸（ K =1.8 ×10 ），与 反应式为： 反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸 含量大约在 30-50 mg/ml 。 2 ． NaOH 标准溶液的标定 NaOH 在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的 NaOH 溶液浓度比真实值偏高， 最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将 NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢 KHC 8 H 4 O4 钾（ ）标定。 在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的 H＋离子，其与 NaOH 反应的计量比为 1:1 。标定时的反应 为： 邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点：（ 1 ）易于获得纯品；（ 2 ）易于干燥，不吸湿；（ 3 ）摩尔质量大，可 相对减少称量误差。 式中： m 邻苯二甲酸氢钾 ——邻苯二甲酸氢钾质量 /g V NaOH / mL —— NaOH 体积 /mL 三、仪器与试剂 酸式滴定管 (50mL) 、碱式滴定管 (50mL) 、锥形瓶 (250mL) 、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒 (10mL) 、烧杯、 移液管、滴瓶、试剂瓶（带橡胶塞）。 NaOH (s)(A.R.) 、酚酞指示剂 (0.2% 乙醇溶液 )、邻苯二甲酸氢钾 (s)(A.R. 在 100~125 ℃下干燥 1h 后，置于干燥器中备用 ) 。 四、实验步骤 1 1 ． 0.1mol .L NaOH 溶液的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的 NaOH 溶液润洗 2 ～ 3 次，每次用量 5 ～ 10mL ，然后将碱 液装入滴定管中至“ 0 ”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至 0.00 刻度或零点稍下处，静置 1min 后，精 用差减法准确称取约 0.6 g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的 250 mL 锥形瓶中，加 -1 NaOH 50 mL 水溶解 (若不溶可稍加热，冷却后 ) ，加入 1～2 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol L· 溶液滴定至呈 微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算 NaOH 标准溶液的浓度。 2 ．食用白醋中醋酸含量的测定 用移液管吸取食用白醋试液 25.00mL ，置于 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 25.00mL 稀释后的试液，置于 250mL 锥形瓶中，加入 0.2% 酚酞指示剂 1-2 滴，用 NaOH 标准溶液滴定， 直到加入半滴 NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。平行测定三次，测 定结果的相对平均偏差应小于 0.2% 。 五、实验数据记录与处理 1 1 ． 0.1mol .L NaOH 溶液的标定 项目 1 2 3 m 邻苯二甲酸氢钾 /g 1