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正丁醚的制备 [思考题 ] 1、反应物冷却后为什么要倒入 50mL 水中？各步的洗涤目的何在？ 答：反应物冷却后倒入 50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物 质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸； 10mL 水洗，除去碱和中 和产物； 15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。 2、能否用本实验方法由乙醇和 2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？ 答：不能，会产生很多副产物。应该用 Williamson 合成法。用氯乙烷钠和 2- 甲基-1-丙醇钠 正溴丁烷的制备 [思考题 ] 1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体 (如卤化氢、二氧化硫 )或反应时通入反应体 系而没有完全转化的有毒气体 (如氯气 )，进入空气中会污染环境，此时要用气体 吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。 可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶 液吸收氯和其它酸性气体。 2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有 时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的 相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释， 使油层 (正溴丁烷 )下沉。 3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？ 答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除 去游离溴。 反应方程式为 Br + NaHSO + H O → 2HBr + NaHSO 2 3 2 4 己二酸的制备 [思考题 ] 1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取 50% HNO ? 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取 50% NHO 。因为 50% NHO 与残留的环己醇会 剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取 50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外 事故。 2、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置 ? 吸收此尾 气是用水还是用碱液好？ 答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成 NO ，NO 遇到 O2 后就转变成有毒的 NO2 。 故应接上气体吸收装置，除去此尾气，避免造成污染和中毒。由于酸性的 NO2 在水中溶解 度不大，因此用碱液吸收更好。 1 / 3 3、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料 (如己二酸制备实验中 就得先预热到 50— 60℃)？ 答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应 (室温时仍达不 到其活化能的 ) ，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。 4、制备己二酸时，你如何控制氧化温度？ 答：在未加入最后一个物料环己醇之前， 先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢 慢滴加 5— 6 滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反 应液在微沸状态， 直至滴加完所有的环己醇。 若反应液出现暴沸时， 应及时用冷水浴冷却至 微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。 5、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液？抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗 涤？ 答：反应刚结束的时候，反应液