水溶性离子、有机碳元素碳、无机元素、挥发性有机物自动监测仪运行维护及质控质保方案.docxVIP

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(规范性) 水溶性离子自动监测仪运行维护及质控质保方案 仪器原理与监测内容 本方案适用于采用在线离子色谱法的水溶性离子自动监测仪的日常运行维护以及质控质保。监测内容包括但不限于PM2.5中Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Ca2+和Mg2+水溶性离子。 日常运行维护 每日维护 每日远程查看仪器采样流量、阴阳离子柱压、流速、背景电导率等状态参数是否正常。 每日远程查看原始谱图,检查目标物的出峰时间和峰宽,确保目标物定性及定量的准确性。每日监控运行序列(如有)、内标(如有)稳定性和离子色谱基线稳定性等是否异常。 每周维护 每周至少一次现场巡检,检查仪器运行状态。 每周检查废液桶和户外滤水杯,检查采样泵是否运转正常,检查采样和排气管路是否有漏气或堵塞现象,管路内是否洁净和畅通,是否有异物、气泡或漏液,必要时更换配件和耗材。 每周至少更换一次颗粒物过滤头,每两周至少更换一次气态过滤头,或根据当地污染程度加大更换频率。新过滤头使用前需进行活化。 每周检查溶蚀器、颗粒物组分收集器、样品注射器、过滤头等部件是否正常。 每周检查淋洗液液位和吸收液液位,液位低于容积的五分之一应及时整瓶更换。使用外标法定量(包括有内标但内标不参与定量计算)的设备,每次更换淋洗液后应通过单点核查的方式检查目标物的保留时间和背景电导率,看保留时间漂移情况,如漂移超出0.5 min,应添加或更换淋洗液。 每月维护 每月清洁一次 PM10切割器和PM2.5旋风分离器,或根据当地污染程度加大清洁频率。 根据仪器使用的要求更换耗材、试剂与配件,并对各传动部件进行相应的清理和润滑工作。 每月至少进行一次仪器原始数据备份。 每季维护 如采用平行板溶蚀器的仪器,至少每季度更换一次选择性透过膜。 每季度至少对溶蚀器、颗粒物组分收集器及前处理内部管路进行一次灭菌与清洁,或根据当地污染程度加大清洁频率。 每季度按照仪器说明书的要求更换耗材、试剂与配件。 每半年维护 阴、阳离子色谱柱更换周期宜为半年,色谱柱性能明显降低时可加大更换频率。色谱柱与保护柱(保护柱柱芯)应同时更换。 蠕动泵管和采样泵过滤器更换周期宜为半年。 阴、阳离子进样系统定量环周期宜为半年。 每年维护内容 每年对仪器进行一次预防性维护,对采样系统、分析系统进行检查与清洁,更换必要的耗材与配件。维护完成后,应对仪器进行校准和性能测试,测试合格后,方可投入使用。 质量控制 每日质控 每日检查离子色谱基线稳定性,基线波动应≤10%。 每日检查内标响应的稳定性(如有),内标测试值与理论浓度值相对误差不能超出±10%,否则需要更换内标液或排查内标异常情况。 每周质控 使用外标法定量(包括有内标但内标不参与定量计算)的设备,每周进行一次标准曲线中间浓度点检查,所有目标物检查结果与标准曲线相应点的理论浓度值相对误差应在±10%范围内,否则应及时对仪器进行校准。 每月质控 每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查,实测流量与设定流量的误差应在±5%范围内,且示值流量与实测流量的误差应在±2%范围内,否则应对流量进行校准。 每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在±2?C范围内,否则应对温度进行校准。 每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在±1 kPa,否则应对气压进行校准。 每月使用去离子水(电阻率≥18 MΩ?cm)检查仪器基线与空白响应情况,如任一目标物响应高于方法检出限(10 μg/L),应及时排查后重新进行空白测试。 使用内标法定量(不包括有内标但内标不参与定量计算)的设备,每月进行一次标准曲线中间浓度点检查,所有目标物检查结果与标准曲线相应点的理论浓度值相对误差应<±10%,否则应及时对仪器进行校准。 使用外标法定量的设备,每月绘制一次标准曲线,标准曲线不少于6个浓度点(包含零点),所有目标物相关系数R≥0.995,当仪器更换定量环、色谱柱、抑制器等核心部件后,应重新绘制标准曲线。 每季度质控 使用内标法定量的设备,每季度绘制一次标准曲线,标准曲线不少于6个浓度点(包含零点),所有目标物相关系数R≥0.995,当仪器更换定量环、色谱柱、抑制器等核心部件后,应重新绘制标准曲线。 每年质控 每年宜检查一次仪器的系统背景值和SO2系统回收效率。 性能审核 方法检出限 向仪器通入接近检出限浓度的标准样品(推荐使用50 μg/L浓度)进行分析,至少连续测量7次,根据HJ 168-2010中公式A.1进行计算,所有目标物的方法检出限应满足≤10 μg/L。 标准曲线 标准曲线审核时连续多次向监测仪器加入不少于6个浓度点(包含零点)的标准溶液(不同站点宜用同一批次配置好的标准溶液),记录每个浓度点所有目标物的仪器示值,绘制仪器示值与标准溶液浓度的标准曲线,应满足相关系数R≥0

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