实验五甲硝唑片的含量测定(精).docxVIP

实验四甲硝唑片的含量测定 一、 目的要求 1掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。 2 ?熟练使用紫外分光光度计。 3?了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。 二、 实验原理 根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的 最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯-比尔定律，用吸收系数法计算含量。 三、 实验步骤 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑 50mg）,置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9—1000）约80mL,，微温使甲硝唑 溶解，加盐酸溶液（9—1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取 续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9—1000）稀释至刻度，摇匀。取 该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在 277nm波长处测定 吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。《中国药典》（2005）规 定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。 计算根据朗伯一比尔定律：A=ECL 贝q： C=AA= E ? L377? L A1?? V? D?平均片重 故：每片甲硝唑的量（g） =w 式中，V :供试品溶液原始体积； D:稀释倍数； W :称取供试品的量（g） 甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得： A1?? V? D?平均片重标示量%=? 100%w标示量 四、 注意事项 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见 一紫外分光光度计中的 氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长； 经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为 100% （吸收 度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各 型号的说明书）。 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受 光过久而遭损坏。 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗 2~3次，以保证溶液的浓度不变。 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切不可拿透光 面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨损。洗涤时，切不可用 毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要 时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水洗净。吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸 或白绸布擦。实验结束后吸收池应用水冲净干净，晾干即可。 五、思考题 1片剂中常用辅料的干扰对象是什么？如何排除？ 2?用紫外可见分光光度法测物质含量时如何保证测定结果的准确？ 实验五 磺胺甲噁唑片的含量测定一、目的要求 1掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理。 熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理 掌握永停滴定法的操作。 二、 基本原理 磺胺甲噁唑分子结构中具有芳伯胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重 氮盐，反应终点用永停滴定法指示。 H2NSO2NH N0CH3 永停滴定法采用铂-铂电极系统。测定时，先将电极插入供试品的盐酸溶液中，当 在电极间加一低电压（约为50mV ）时，若电极在溶液中极化，则在滴定终点 前，溶液中无亚硝酸，线路仅有很小或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏 转后即回复到初始位置；当到达滴定终点时溶液中有微量亚硝酸存在，使电极去 极化，发生氧化还原反应： 阳极 NO + H20 ——HNO2 + H + + e 阴极 HNO2 + H+ + e——NO +H20 此时线路中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回零，即为滴定终点。 三、 实验步骤 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑 0.5g）加 盐酸溶液（1 -2）25ml溶解后，再加水25ml，照永停滴定法（附录％ A），用亚硝 酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.33mg的 C10H11N3O3S。本品含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为标示量的95.0%? 105.0%。 TVF?平均片重百分含量=? 100% W? 1000?标示量 四、 注意事项 1.重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，滴定过程中应充分搅拌，近滴定终点 时，磺胺甲噁唑的浓度极小，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。 2?滴 定前应根据磺胺甲噁唑取样量与亚硝酸钠滴定液的浓度，大致计算出应消耗亚硝 酸钠滴定液的量（mL），以便在滴定操作中掌握何时为近终点，以提出滴定管 尖端，经冲洗后，再缓慢滴定至准确的终点。 3?铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含少量三氯化铁的硝酸（加 1?2滴 三氯化铁试液）或重铬酸钾-硫酸清洁浸洗活化。4?滴定时电磁搅拌的速度不宜 过快，以不产生空气旋涡为宜。 ［附］:ZYT-2型自动永