前列消片药学研究资料综述.doc

申报资料 申报资料7 中药注册分类8 药学研究资料综述 （前列消片） 课题名称 前列消片 研究单位 XXXX制药有限公司 申报单位 XXXX制药有限公司 联系人 XXXX 联系方式 Tel: Fax: 药学研究资料综述 一、工艺研究的试验资料及文献资料 （一） 药材的分拣去杂质及质量验收 处方各中药材，经分拣去杂质，按中国药典20xx年版一部检验；其余辅料按中国药典20xx 年版二部检验；符合规定者备用。 （二） 配料与掺混 符合规定的药材根据生产批量大小，按处方称量配伍，将提収与粉碎药材分别掺混，分开放 置。 （三） 粉碎 根据生产工艺需要，将需粉碎药材用中药粉碎机粉碎，过80目筛，备用。经对三批中试产品 粉碎工艺考查，结果表明常规粉碎方法即可符合本品生产需要。 （四） 提収工艺选择试验 提取药材为金樱子、白术、大黄、虎杖、土茯苓、苦参、泽泻、川木通、慧改仁。根据各药 味所含成分的理化性质，适宜采用水提取，故采取正交试验优化水提取工艺条件。 取提取药材适当破碎，按原处方量配伍，制备工艺正交试验用样品。每正交试验样品药材重 1430g,其中金樱子150g.白术30g、大黄150g、虎杖150g、土茯苓300g.苦参150g、泽泻200g、 川木通150g＞慧改仁150go 表1、因素水平表 1“（34）正交表头 因 素 A提取时间（小时） B加水量（倍） C煎煮次数（次） 1 1 6 1 2 2 8 2 3 3 10 3 表2、止交试验设计表 因 素 A （小时） B （倍） C （次） 1 1 6 1 2 1 8 2 3 1 10 3 4 2 6 2 5 2 8 3 6 2 10 1 7 3 6 3 8 3 8 1 9 3 10 2 取每正交试验样品1430g,依上表设计加水量，煎煮时间，次数，分别煎煮，放冷，合并煎液, 滤过，浓缩，减压干燥至恒重；并以干膏中大黄素的总量作为评价指标。 表3、正交试验结果分析 试验号 因 素 评价指标 A （小时） B （倍） C （次） 干膏量（g） 大黄素含量 （mg/g） 大黄素总量 （mg） 1 1 6 1 131.40 0.95 127.46 2 1 8 2 162.28 0.90 146.05 3 1 10 3 186.48 0.93 173.43 4 2 6 2 166.08 0.87 144.84 5 2 8 3 210.40 0.93 195.67 6 2 10 1 160.52 0.95 152.49 7 3 6 3 201.64 0.89 179.46 8 3 8 1 155.60 0.93 144.71 9 3 10 2 213.06 0.84 178.97 Ki 446.94 451.76 424.66 k2 493.00 486.43 469.86 k3 503.14 504.89 548.56 R 56.20 53.13 123.90 由极差分析结果可得出，其中因素C （次数）为显著因素，其次为A （回流时间），而13 （加水量） 影响最小，即C A Bo最优条件为AsBaCs；考虑到时间因素及实际生产因素，确定提取工艺为10 倍加水量，提取3次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时。 止交结果确证实验 取两份样品分别按处方量配伍，制得确证样吊药材每正交试验样品重1430g,其中金樱子150g、 白术30g大黄150g、虎杖150g、土茯苓300g.苦参150g、泽泻200g、川木通150g、慧戏仁150g。 两份确证样品分别置20xx0ml烧瓶中，加水14300ml,第一次回流3小时，第二次2小时，第 三次1小时，合并煎液，滤过，浓缩，减压干燥至恒重，以干膏中大黄素的总量作为评价指标。 结果：验证实验结果重复性及稳定性均好，与止交表中最优者相当。说明止交选定的工艺可以 在生产中采用。 （五） 浸膏干燥方法的选择 干燥方法一般为常压干燥和减压干燥，由于减压T燥除能加速T燥、降低温度外，还能使T燥 产品疏松和易于粉碎。并且由于抽去空气减少了空气影响，故对保证药剂质量有一定的意义，对中 药稠膏的干燥较其它方法合理。稠膏选用真空干燥工艺，真空度为-0. 05MPa，干燥温度为80°C的条 件下。 （六） 成型工艺条件的选定 制粒工艺选择 分别用5%PVP. 10%淀粉浆作粘合剂；水、50%乙醇作润湿剂，制粒，由于本吊粘性较大，结果 用50%乙醇作润湿剂，14目筛网制粒，12目筛网整粒能获得适宜的颗粒。 压片 由于本品的颗粒流动性较差，外加0.5%硬脂酸镁作助流剂，混匀，选用直径为9nmi的深 凹冲头，理论片重定为0. 30g,压片，结果：成型性好，硬度适中，脆碎度0. 2%,符合包衣条件。 包衣 与糖衣片相比，薄膜衣片有明显的优势：成膜性好、衣层坚硬稳定、色泽亮