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片剂硬度与脆碎度测定 ［实验目的］ ?掌握片剂硬度检查法标准操作规程。 ?掌握片剂脆碎度检查法标准操作规程。 ［实验仪器］ YJP-200B型片剂硬度计，脆碎度检查仪，电子天平（感量 1mg）,吹风机 ［片剂硬度测定操作规程］ 仪器：片剂硬度测定仪。 方法：必须按规定的时间、次数进行测定。 2.1取样：每次测定至少取样5片。 2.2测定：将片剂放置在锥形测头端面，然后旋动手轮使顶杆缓缓加压向前移动，此 时仪表开始指示压力负荷，到药片压碎瞬间的指针指示压力数为片剂的硬度值。 结果： 3.1在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行，但若测定结果 恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调 整。调整后，另取样品再进行试验。 3.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果 如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。 对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知 操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后 重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上贴上 “待处理”标签，直到作出有关的决定为止。如工艺过程调整后仍超过控制限度，则 必须立即报告质管员及质管部。 5.相关文件 分类/编号 名称 备注 药典 kJ/、 中华人民共和国药典2010年版 二部 附录X G / 中国药品检验标准操作规范2010年版 P281~282 崩解时限检查实验 ［实验目的］ 本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体 制剂在检查时限内全部崩解溶散，并通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶 囊壳除外）。凡规定检查 溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解 时限检杳。 ［原理及材料］ 一、片剂 仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支 架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降金属支架上下移动距离为 55mmt 2mm，往返频率为每分钟 30?32次 玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm ; 图】升降式崩解仪吊篮结构 内径21.5mm，壁厚2mm ;透明塑料板 2块，直径90mm，厚6mm，板面有 6个孔，孔径26mm ;不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径 90mm， 厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm ;不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料 板下）,直径90mm，筛孔内径2.0mm ;以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑 料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中： 并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（如图 1 ）。 16 16 单位:mm 图2升降式齟解仪挡板结构 挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18?1.20,直径 20.7mm±0.15mm，厚 9.5mm±0.15mm ;挡板共有 5 个孔，孔径 2mm，中央 1 个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；挡板侧边有 4个等距离的V 形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为 1.6mm（如图 2）。 ［实验方法］ 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入 1000ml烧杯中， 并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为 37C ±1 C的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm处。 取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检 查，药材原粉片各片均应在 30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片 各片均应在1小时内全部崩解。如有 1片不能完全崩解，应另取 6片复试， 均应符合规定。 如果供试品黏附挡板，应另取 6片，不加挡板按上述方法检查，应符合 规定。 ［药典检查规定］ 一、 片剂 薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液 (9 f 1000)中进行 检查，应在30分钟内全部崩解。如有 1片不能完全崩解，应另取 6片复试， 均应符合规定。 肠溶衣片，按上述装置与方法不加挡板进行检查， 先在盐酸溶液(9 f 1000) 中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少 量水洗涤后，每管各加入挡板，再按上述方法在磷酸盐缓冲液 (pH6.8)中进行 检查,1小时内应全部崩解。如有 1片不能完全崩解，应另取 6复试，均应符 合规定。 泡腾片，取6片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有 200ml水，水温为15? 25C，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解 或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各片均应在 5分钟内崩 解。如有一片不能完全崩解，应另取 6片复试，均应符合规定。