标准溶液制备控制程序.docx

标准溶液制备控制程序 1目的： 根据检测工作需要制备、标定准确浓度的标准溶液，确保检验结果准确有效。 2范围： 适用于定量分析标准溶液制备、标定及使用。 3术语： 无 4职责： 检测室标准溶液配制人员负责标准溶液的制备、标定、储存、发放，检测人员负责 标准溶液的使用。 5工作程序： 5.1标准溶液的制备 5.1.1基本要求 5.1.1.1制备实验室用水，应符合 GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级 水的规格。 5.1.1.2配制所用试剂，除特别指出外，均应为分析纯，并符合国际标准、国家标准或行 业标准。 5.1.1.3标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指 20C时的浓度。在标定、直接制备和使用时 若温度有差异，应按 GB/T 601附录A补正。 5.1.1.4工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等，均应定期校准。 5.1.1.5溶液浓度的表示方法，采用物质的量浓度或质量分数。 5.2标准溶液的配制 5.2.1应根据标准溶液的类别，分别制定标准溶液配制规程，标准溶液应由一人配制，另 一人复核。 5.2.2标准溶液的配制在专用的配制间按操作程序进行配制和标定。 5.2.3制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的土 5%范围以内。 524等于或低于0.02 mol/L的标准溶液，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却 的水稀释，必要时重新标定。 5.2.5标准溶液、试剂、试液、指示剂、指示液及缓冲溶液的配制方法和过程，应严格执 行相应的标准或程序 。培养基 （试剂）的制备、质量控制管理具体执行《培 养基 （试剂） 质量控制管理规程》。 5.2.6溶液配制完毕后，应做好配制记录，并给出配制批号。 5.3标准溶液的标定及验证 5.3.1称量工作基准试剂的质量数值小于等于 0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于 0.5g时，按精确至0.1mg称量。 5.3.2在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在 6ml/min-8ml/min。 5.3.3标定或比较标准溶液时，须两人进行试验，分别各做四平行，每人四平行测定结果 极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值 0.15%。两人共八平行测定结果极差的 相对值不得大于重复性临界极差的相对值 0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测 定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 5.3.4溶液控制范围和标定结果，均执行国家标准。 5.3.5标准溶液的配制应有逐级稀释的记录。 5.3.6标准溶液必须按有关标准进行标定，配制者、复核者应详细地做好原始记录。 5.4试剂、试液、标准品/对照品、标准品/对照品溶液、标准溶液的标识及保存注意事项 5.4.1试剂标签应完整，必须注明试剂名称、试剂批号、试剂代号、 接收日期、开瓶人 /日期、开瓶有效期、贮存条件等。 5.4.2试液标签、缓冲液标签应完整，必须注明试液名称、试液批号、试液浓度、介质、 有效期、贮存条件、配制人/日期、复核人/日期等 。 5.4.3标准品/对照品标签应完整，必须注明名称、批号、含量/效价、有效期、贮存条件、 首次开启日期等。 5.4.4标准品/对照品溶液标签应完整，必须注明名称、批号、浓度、有效期、贮存条件、 配制人/日期、复核人/日期等。 5.4.5标准溶液的标签应完整，必须注明标准溶液的名称、标准浓度、校正因子、配制（标 定）日期、配制人和标定人姓名等。 5.4.6除另有规定外，标准溶液在常温（10C -30 E ）下保存时间一般不超过两个月，应存 放在干燥、避光的地方。 5.4.7根据标准溶液的性质，分别制定对应的注意事项。 5.4.8根据标准溶液的性质应分类存放。贮存容器材料不应与溶液起理化作用，较浓的强 碱标准溶液应存放在塑料容器中，酸性介质的标准溶液应存放在玻璃容器中，见光易分 解的标准溶液应存放在棕色玻璃容器中。 5.5标准溶液的使用 5.5.1应根据被检验样品的成分选择和使用标准溶液。 5.5.2已经倒出容器的标准溶液严禁重新倒回， 禁止将使用后剩余的标准溶液倒回原容器 中。 5.5.3超过有效期的标准溶液严禁使用。 5.5.4标准溶液污染变质者（当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象）应立即停止使用