环境空气酚类化合物的测定 高效液相色谱法 实验作业指导书.docVIP

环境空气酚类化合物的测定 方法依据 环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放技术导则 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 适用范围 本标准适用于环境空气中12种酚类化合物的测定，本标准不适用于颗粒物中酚类化合物的测定。 当采样体积为25L时，本方法检出限为，测定下限为 ；当采样体积为75L时，本方法检出限为，测定下限为。 测定原理 用XZD-7树脂采集的气态酚类化 合物经甲醇洗脱后，用高效色液相色 谱仪分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 干扰和消除 环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、硝基苯等对酚类化合物测定不产生干扰，其他干扰物可通过更换色谱质或改变流动相的比例，使其与目标物质分离。 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无酚水，液相色谱检验无干扰峰。 5.1 无酚水：应贮于玻璃瓶中，取用时，应尽量避免与橡胶制品接触。可按5.11的方法制备。 5.11 于没升蒸馏水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分震荡后，放置过夜，用双层中速过滤纸过滤。 5.2 甲醇: HPLC级 5.3 乙腈：HPLC级 5.4 丙酮：优级纯 5.5 标准储备液：p=1000mg/L 直接购买市场有证标准物质溶液。 5.6 标准使用液：p=100mg/L 取标准储备液1ml与10ml容量瓶中，用甲醇定容，混匀，在4℃冰箱中保存。 5.7 XAD-7树脂：40~60目（制作玻璃采样管） 先用丙酮浸泡12小时，在放入索氏提取器中用甲醇提取16小时，然后置于真空干燥器中挥发至干。 5.8 玻璃纤维滤膜：在马弗炉中在350度的温度中灼烧4h,冷却后用打孔器垂直切割成8mm直径的圆片，并至于真空干燥器中备用。 试剂和设备 6.1 采样器：流量范围为0.1~1.0L/min,精度为0.05L/min。 6.2 采样管：内径6mm，外径8mm，长11cm,按标准制备方法制备。 6.3 高效液相色谱仪：具有紫外检测器或二极管阵列检测器。 6.4 色谱柱：柱，4.6mm150mm，粒径为5.0um，或其他等效色谱柱。 6.5 索氏提取器：250ml。 6.6 马弗炉。 6.7 真空干燥箱。 6.8 一般实验室常用仪器和设备。 样品 7.1 样品的采集 样品点的位置、采样频次、采样器的放置以及采样记录等参照HJ/T 55 和HJ/T 194的相关规定。 7.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一直采样管与空气采样器相连接，调整采样器流量，此采样管只用于流量调节。 7.1.2 将采样管与采样器连接，采样管入口端垂直向下，记录流量，采样 流量为0.2~0.5L/min，采样时间根据实际情况确定。 7.1.3 采样结束后记录采样流量。取下采样管，两端用聚四氟乙烯封闭。 7.2 样品的保存 采样结束后，将采样管至于密闭容器中带回实验室。如果不能及时测定，应在4℃以下避光保存，14天内测定。 7.3 试样的制备 将采样管恢复至室温，从采样时出气口端加入5ml（HPLC）甲醇淋洗，洗脱液从采样时进气口端自然流出，用2ml棕色容量瓶收集洗脱液至接近刻度线时，停止收集，然后用甲醇定容至刻度线。 7.4 空白试样的制备 7.4.1 空白运输 每次采样至少带一个空白样品。将同批制造好的采样管带至现场，不开封，采样结束后将其至于密闭容器中到回实验室。 7.4.2 实验室空白 在实验室内取同批制造好的采样管作为实验室空白。 7.5 穿透试验 将两支采样管串联，一支采用管的前端与另一支采样管的后端用胶管连接，另一支采样管的前端与采样器连接，记录采样流速和时间。前管的XAD—7吸附剂的吸附效率（%），按照公式进行计算。 式中： 8 分析步骤 8.1 参考色谱条件 　流动相：20%乙腈80%水（V：Ｖ） 45%乙腈55%水（V：Ｖ）80％乙腈20%水（保留5min）； 　检测波长：223nm; 　流速： 1.5ml/min 　进样量： 10.0uL 　柱温： 25℃。 8.2 校准 8.2.1 标准系列的配置 分别量取0uL,50uL 100uL. 200uL. 500uL.1000uL标准使用液10mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。配置成浓度为0mg/L、0.5mg/L、 1.0mg/L、 2.0mg/L、 5.0mg/L、10.0mg/L 的标准系列。量取10um空白试样（7.4）按参考色谱条件（8.1）进行测定。 9 结果计算与表示