阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量测定.docxVIP

-.实验目的 ?学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2?学习利用滴定法分析药品。 .实验原理 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(?=1 10”)，结构式 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。 乙酰水杨酸食有机弱酸 (?=1 10”)，结构式 COOH OCOCH3 Mr =180.16g ?mol ，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应 式如下: COOHOCOCH?+ 3OH- COOH OCOCH? + 3OH- + CH^COO- + 2H3O 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法 进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的 NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用 HCl标准溶液回滴过量的 NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中， 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH。 三.仪器试剂 酸式滴定管，移液管，容量瓶等 1 1 1mol?L NaOH溶液，0.1mol?L HCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2O Na2B4O7 ?10H2O基准试剂，阿司匹林药片等 四.实验步骤 1. 0.1mol ?L 4HCl溶液的标定 用差减法准确称取 0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂, 用0.1mol?L」HCI溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算 0.1mol ?L JHCl溶液的浓度，平 行滴定5-7份，各次相对偏差在 _ 0.2%之内。 ?药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约 0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入 20.00mLlmoI ?L」NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热 15min，迅速用流 水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到 100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述溶液 10.00mL于250mL锥形瓶中，加水 20-30mL，加入 2-3滴酚酞指示剂，用 1 0.1moI?L HCI标准溶液滴定至终点。 根据所消耗的HCI溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数 及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。 3. NaOH标准溶液与HCI标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取 20.00mL 1mol ?LJNaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至 100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在 250mL锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用 0.1mol?L」HCI标准溶液滴定至终点，平 衡测定2-3份，计算V(NaOH)/V( HCI)的值。 五?数据记录与处理 1 1. 0.1mol ?L HCI溶液的标定 项H ~— 一一序号 1 2 3 m(Na2B4O7 ?10H2O)/g 0.5242 0.5033 0.5602 V(HCI)/mL 30.01 28.79 32.05 c(HCI)/mol?L， 0.09163 0.09167 0.09166 平均 c(HCI)/moI ?LJ 0.09165 相对偏差/% 0.022 0.022 0.011 相对平均偏差/% 0.018 2. NaOH标准溶液与HCI标准溶液体积比的测定 项丁 ?“.序号 1 2 3 c(HCI)/moI?L^ 0.09165 V(HCI)/mL 20.92 20.93 20.93 V(NaOH)/V( HCI) 0.4780 0.4778 0.4778 平均 V(NaOH)/V( HCI) 0.4779 3 ?药片中乙酰水杨酸含量的测定 扣除空白值后，实验结果如下： 项目号 —_ _ _ 一一 _ 1 2 3 4 5 c(HCI)/mol?L」 0.09165 V(HCI)/mL 16.79 16.80 16.82 16.81 16.81 乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53 67.61 67.61 乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66 相对偏差/% 0.19 0.16 0.19 0.074 0.074 相对平均偏差/% 0.14 药片质量/（mg/片） 75 乙酰水杨酸含量/（mg/片） 50.74 六.分析讨论 ?由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差； ?水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的 C02。 七?思考题 1.在测定药粉的实验中，为什么 1mol乙酰水杨酸消耗 2molNaOH，而不是3molNaOH ?回滴后的溶液 中