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纳米制备方法 1引言 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二 十一世纪最重要的新型材料和科技领域之 一。早在二十世纪60年代，英国化学家 Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直 径为1nm-100nm的颗粒物。1992年， ?NanostructuredMaterials ? 正式出版，标 志着纳米材料学成为一门独立的科学。 纳米 材料是指任意一维的尺度小于 100nm的晶体、 非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当 粒子尺寸小至纳米级时，其本身将具有表面 与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和 宏观量子隧道效应，这些效应使得纳米材料 具有很多奇特的性能。自1991年lijima 首 次制备了碳纳米管以来，一维纳米材料由于 具有许多独特的性质和广阔的应用前景而 引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料 因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到 人们越来越多的重视。美国自 1991年开始 把纳米技术列入“政府关键技术”，我国的 自然科学基金等各种项目和研究机构都把 纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。 由 于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重 要的影响，因此，纳米材料形貌和尺寸的控 制合成是非常重要的。 作为局级纳米结构材 料和纳米器件的基本构成单元,纳米颗粒的 合成与组装是纳米科技的重要组成部分和 基础。本文简单综述了纳米材料合成与制备 中常用的几种方法，并对其优劣进行了比较。 2纳米材料的合成与制备方法 物理制备方法 机械法 机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及 超重力技术。机械球磨法无需从外部供给热 能,通过球磨让物质使材料之间发生界面反 应,使大晶粒变为小晶粒，得到纳米材料。范 景莲等采用球磨法制备了钙基合金的纳米 粉末。xiao等利用金属能基粉高能球磨法获 得纳米级的Fe-18Cr-9W合金粉末。机械粉 碎法是利用各种超微粉机械粉碎和电火花 爆炸等方法将原料直接粉碎成超微粉,尤其 适用于制备脆性材料的超微粉。超重力技术 利用超重力旋转床高速旋转产生的相当于 重力加速度上百倍的离心加速度，使相间传 质和微观混合得到极大的加强，从而制备纳 米材料。刘建伟等以氨气和硝酸锌为原料 ， 应用超重力技术制备粒径 20ng 80nm粒度 分布均匀的ZnO纳米颗粒。 气相法 气相法包括蒸发冷凝法、溶液蒸发法、 深度塑性变形法等。蒸发冷凝法是在真空或 惰性气体中通过电阻加热、高频感应、等离 子体、激光、电子束、电弧感应等方法使原 料气化或形成等离子体并使其达到过饱和 状态，然后在气体介质中冷凝形成高纯度的 纳米材料。Takaki等在惰性气体保护下，利 用气相冷凝法制备了悬浮的纳米银粉。 杜芳 林等制备出了铜、铭、钮i、铁、镣等纳米粉 体,粒径在30n”50nm范围内可控。魏胜用 蒸发冷凝法制备了纳米铝粉。溶液蒸发法是 将溶剂制成小滴后进行快速蒸发，使组分偏 析最小，一般可通过喷雾干燥法、喷雾热分 解法或冷冻干燥法加以处理。 深度塑性变形 法是在准静态压力的作用下，材料极大程度 地发生塑性变形，而使尺寸细化到纳米量级。 有文献报道,①82mm勺Ge在6GPa准静压力 作用后,再经850C热处理，纳米结构开始形 成，材料由粒径100nm的等轴晶组成，而温度 升至900C时，晶粒尺寸迅速增大至 400nm 磁控溅射法与等离子体法 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料 表面的原子或分子，交换能量或动量，使得 靶材料表面的原子或分子从靶材料表面飞 出后沉积到基片上形成纳米材料。在该法中 靶材料无相变，化合物的成分不易发生变化。 目前，溅射技术已经得到了较大的发展，常 用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控 溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反 应磁控溅射等技术。等离子体法是利用在惰 性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气 体电离产生高温等离子体，从而使原料溶液 化合蒸发，蒸汽达到周围冷却形成超微粒。 等离子体温度高，能制备难熔的金属或化合 物，产物纯度高，在惰性气氛中，等离子法几 乎可制备所有的金属纳米材料。 以上介绍了几种常用的纳米材料物理 制备方法，这些制备方法基本不涉及复杂的 化学反应,因此,在控制合成不同形貌结构 的纳米材料时具有一定的局限性。 化学制备方法 溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶法的化学过程首先是将原 料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活 性单体,活性单体进行聚合,开始成为溶胶, 进而生成具有一定空间结构的凝胶。 Stephen等利用高分子加成物在溶液中与 H2S反应,生成的ZnS颗粒粒度分布窄,且被 均匀包覆于聚合物基体中,粒径范围可控制 在 2nm-5nm之间。MarcusJones 等以 CdO为 原料，通过加入Zn 2和S[Si 3] 2制得 了 ZnS包裹的CdSe量子点，颗粒平均粒径为 量子产率为％ 离子液法 离子液作为一种特殊的