虫草头孢菌粉检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 虫草头孢菌粉检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-058-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 虫草头孢菌粉检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-058-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验虫草头孢菌粉规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于虫草头孢菌粉的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状 本品为黄棕色至深棕色的粉末。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 无水乙醇 2.1.2 茚三酮试液 2.1.3 冰醋酸 2.1.4 醋酐 2.1.5 硫酸 2.1.6 亚甲蓝试液 2.1.7 玻片 2.1.8 滴管 2.1.9 刻度移液管 2.1.10 试管 2.1.11 显微镜 2.1.12 漏斗，漏斗架 2.1.13 滤纸 2.1.14 烧杯 2.1.15 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品涂片加亚甲蓝试液染色，镜检可见有隔，多核，分枝的菌丝体。 2.2.2 称取本品约0.5g置试管中加无水乙醇5ml，振摇提取20分钟，滤过，取滤液1ml，加茚三酮试液1ml水浴加热数分钟后，即显蓝紫色。 2.2.3 取鉴别⑵项下的滤液1ml，蒸干，残渣加冰醋酸1ml溶解，加醋酐1ml加硫酸1滴。初现黄色，渐变红色，紫色，蓝色，墨绿色。 2.2.4 在腺苷含量测定项下记录的色谱图中，供试品中应有与对照品峰的保留时间一致的峰。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 称量瓶 3.1.2 恒温干燥箱 3.1.3 坩埚 3.1.4 茂福炉 3.1.5 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 干燥失重 称取本品置称量瓶中，精密称定，按干燥失重（SOP-QC-325-00）测定，在105℃干燥到恒重，减失重量不得过7.0%为符合规定。 3.2.2 炽灼残渣：取本品约1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，照炽灼残渣检查(SOP-QC-327-00)，在700～800℃炽灼至恒重为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 4.1.3 0.01mol/L磷酸钠溶液 4.1.4 腺苷对照品 4.1.5 高碘酸钠溶液 4.1.6 碘化钾试液，淀粉指示液，硫醇 4.1.7 硫代硫酸钠滴定液 4.1.8 容量瓶(50ml)，碘瓶(250ml) 4.1.9 酸式滴定管 4.1.10 电子天平(万分之一克)，称量瓶 4.1.11 注射器(10ml)，过滤器，滤膜 4.1.12 高效液相色谱仪 4.1.13 水浴箱 4.2 腺苷 按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测 4.2.1 色谱条件和系统适用性试验 用C18硅胶色谱柱(PH适应范围应大于8)，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(85:15)。流速为1.0ml/min；检测波长为260nm。量取腺苷对照溶液[※]20μl；注入液相色谱仪，理论板数按腺苷峰计算应不低于2000 4.2.2 腺苷对照溶液和样品溶液的制备以及测定 [※]腺苷对照溶液的制备 精密称取腺苷对照品0.25g置50ml量瓶中，加0.01mol/L磷酸钠溶液适量，充分振摇后，超声提取20分钟，放冷，用0.01mol/L磷酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品溶液的制备与测定 取本品约0.25g精密称定置50ml量瓶中， 加0.01mol/L磷酸钠溶液适量，充分振摇后，超声提取20分钟，放冷，用0.01mol/L磷酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，作为样品溶液。量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，将腺苷对照溶液按同法测定。按下式计算本品中腺苷（C10H13N5O4）的折干含量，不得少于0.2%为符合规定。 Cd：本品的折干含量 CW：本品的湿品含量 B%：本品的含水百分数 A1：样品溶液中腺苷色谱峰面积或峰高； A2：腺苷对照溶液中土霉素的色谱峰面积或峰高；