纯化水检验操作规程(1).docVIP

广州东康药业有限公司 题目 纯化水检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-082-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 纯化水检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-082-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验纯化水规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于纯化水的检验。 职责： 检验室主任、检验员 规程： 1．性状 取本品在光亮处，目测本品为无色的澄明液体；无臭；无味。 2． 检查 2.1 试剂与仪器 2.1.1 甲基红指示液 2.1.2 溴麝香草酚蓝指示液 2.1.3 硝酸银试液、氯化钡试液 2.1.4 10%氯化钾溶液 2.1.5 0.1%二笨胺硫酸溶液 2.1.6 硝酸、硫酸、硝酸钾（1→100） 2.1.7 标准硝酸盐溶液 2.1.8 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 2.1.9 盐酸荼乙二胺溶液(0.1→100) 2.1.10 标准亚硝酸盐溶液 2.1.11 碱性碘化汞钾试液 2.1.12 氯化铵溶液 2.1.13 氢氧化钙试液 2.1.14 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 2.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 2.1.16 硫代乙酰胺试液、标准铅溶液 2.1.17 试管、纳氏管、具塞量筒、量筒（5ml、10ml） 2.1.18 单标移液管(1ml、2ml、5ml、10ml) 2.1.19 刻度移液管(1ml、2ml、5ml、10ml) 2.1.20 蒸发皿、恒温式烘箱 2.1.21 电子天平(万分之一克) 2.1.22 水浴箱 2.2 项目与步骤 2.2.1 酸碱度 取本品10ml加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色为符合规定。 2.2.2 氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊为符合规定。 2.2.3 硝酸盐 取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二笨胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液【取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）】0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）为符合规定。 2.2.4 亚硝酸盐 取本品10ml置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸荼乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液【取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）】0.2ml，加无亚硝酸盐碱的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）为符合规定。 2.2.5 氨 取本品50ml加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）为符合规定。 2.2.6 二氧化碳 取本品25ml置50ml具塞量筒中。加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊为符合规定。 2.2.7 易氧化物 取本品100ml加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失符合规定。 2.2.8 不挥发物 取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重；遗留残渣不得过1mg为符合规定。 2.2.9 重金属 取本品40ml加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水98ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）为符合规定。 【类别】溶剂、稀释剂 【贮藏】密闭保存