铸石化学分析方法.docVIP

筑神-建筑下载: 铸石化学分析方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铸石制品的化学分析所用试剂、试样、分析步骤以及试验结果的计 算方法。 本标准适用于辉绿岩、玄武岩、页岩等铸石制品。 2 试样的制备 将铸石样品粉碎，通过孔径为 0.090mm 筛，用磁铁吸除铁屑，装入磨口瓶中。分 析前，应在 105- 110℃下烘干 1h。 3 二氧化硅的测定 3．1 方法提要 采用氟硅酸盐容量法。试料用氢氧化钾熔融分解，在强酸性溶液中与适量的钾离 子、氟离子作用。定量地生成氟硅酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤，在热水中水解， 生成氢氟酸。用氢氧化钠标准溶液滴定氢氟酸，间接求得试料中二氧化硅含量。 3．2 试剂 a．氢氧化钾； b．氯化钾； c．硝酸，密度 1.42g/cm3； d．盐酸溶液，稀释 1+1； c．氯化钾溶液，0.05g/mL； f．氯化钾乙醇溶液，0.05g／mL：称取 5g 氯化钾，溶于 50mL 水中，加 50mL 乙 醇，摇匀； g．氟化钾溶液，0.15g/mL：将 150g 氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加 775mL 水和 225mL 硝酸，加氯化钾至饱和。放置 30min。用预先涂蜡的漏斗过滤到塑料 瓶中； 筑神-建筑下载: h．氢氧化钠标准溶液，0．15mol／L：称取 30g 氢氧化钠置于 5L 塑料瓶中，加 约 200mL 水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀。 标定方法：称取约 0.5g 苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，优级纯或基准试剂），精确 至 0．0002g，置于 300mL 烧杯中。加入 150mL 经煮沸、冷却、中和过的水，使 其溶解。加 15 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失为止。 氢氧化钠标准溶液的实际浓度按式（1）计算： m c ＝ ────── ………………(1) 0.2040V 式中：c──氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol／L； m──苯二甲酸氢钾的质量，g； V──氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0．2040──与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c（Na0H）＝1.000mol／L]相当的苯二 甲酸氢钾的质量，g。 i．酚酞乙醇溶液，0.01g／mL：将 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。 3．3 分析步骤 称取约 0．1g 试料，精确至 0．0002g。将试料置于镍坩埚中，加 1．5－2g 氢氧 化钾，盖上坩埚盖，稍留缝隙，于电炉上熔融 25－30min。再移至喷灯上熔融至 暗红色， 保持 l－2min。旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔 融物于 300mL 塑料烧杯中，盖上表皿。一次加入 15mL 硝酸，搅动使熔块溶解。 用少量盐酸洗涤坩埚，洗液合并于塑料烧杯中，控制试液体积在 60mL 左右。冷 却至室温，加入 2－3g 氯化钾至溶液过饱和（杯底留有氯化钾），加 10mL 氟化 钾溶液，用塑料棒搅拌，静置数分钟，用涂蜡（或塑料）漏斗以快速定性滤纸过 滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀 2～3 次，再洗涤滤纸 1～2 次。将滤纸和沉 淀放回原塑料烧杯中，加入 10mL 氯化钾乙醇溶液和 5 滴酚酞乙醇溶液，滴加氢 氧化钠标准溶液中和残余酸，边滴边搅拌；并擦洗杯壁，直至微红色不消失为止。 加入约 200mL 中和过的沸水和 15 滴酚酞乙醇溶液。用氢氧化钠标准溶液滴定至 微红色不消失为止。 3．4 分析结果的计算 二氧化硅的百分含量 X1（％）按式（2）计算： 筑神-建筑下载: V·c×0.01502×100 X1＝────────────………………(2) m 式中：V──氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c──同式（1）； m──试料的质量，g； 0．01502──与 1．00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)＝1．000mol／L]相当的二 氧化硅的质量，g。 4 氧化亚铁的测定 4．1 方法提要 采用高锰酸钾滴定法。试料用磷酸分解后，用高锰酸钾标准溶液滴定Fe[2+]， 其反应如下： Mn04[-]＋5Fe[2+]＋8H[+]＝Mn[2+]＋5Fe[3+]＋4H20 从而求得氧化亚铁含量。 4．2 试剂与设备 a．磷酸，密度 1．70g/cm3； b．碳酸氢钠，饱和溶液； c．高锰酸钾标准溶液，0．03mol／L：称取约 5g 高锰酸钾溶于少量水中，加热 煮沸，冷却，用玻璃棉过滤（或取上层清液），用水稀释至 5L，摇匀。贮存于 棕色瓶内。 标定方法：称取 0．0300g 草酸钠（优级纯或基准试剂）三份，精确至 0．0002g， 分别置于 300mL 烧杯中。加入 100mL 水和 10mL 硫酸溶液（稀释 1＋1），加热至 70－80℃，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色不消失为止。 高锰酸钾标准溶液的实际浓度按式（3）计算：