石灰石中钙、镁含量的测定.pdf

石灰石中钙、镁含量的测定 一 . 实验目的 1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。 2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。 3. 进一步熟练滴定操作。 二 . 实验原理 石灰石的主要成分为 CaCO ，同时还含有一定量的 MgCO 、SiO 及Al 、Fe、 3 3 2 3+ Si 等杂质。试样的分解可采用碱熔融的方法，制成溶液，分离除去 SiO2 和 Fe 、 3+ Al 等杂质，然后测定钙和镁，这样手续太繁。若试样中含酸不溶物较少，通常 2+ 2+ 用酸溶解试样， 不经分离直接用 EDTA标准溶液进配位滴定， 测定 Ca 、Mg 含量， 简便快速。 2+ 2+ 3+ 3+ 试样经酸溶解后， Ca 、Mg 离子共存于溶液中， Fe 、Al 等干扰离子， 可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。调节溶液的酸度至 pH ≥12，使Mg2+生成氢氧 2+ 化物沉淀。加入钙示剂（蓝色）后先与 Ca 配位呈红色，滴定时， EDTA先与游离 2+ 2+ Ca 配位，然后夺取已和指示剂配位的 Ca 使溶液的红色变成蓝色为终点，从 EDTA 标准溶液用量可计算 CaO的含量。 3+ 3+ 另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将 Fe 、Al 等干扰离子掩蔽后， 调节 pH = 10时，以铬黑 T为指示剂，用 EDTA 滴定。铬黑 T （天蓝色）先与部分 2+ 2+ 2+ Mg 配位为 MgIn （酒红色）。而当 EDTA 滴入时， EDTA 首先与 Ca 和 Mg 配位， 然后夺取 MgIn 中的Mg2+ ，使铬黑 T游离，达到终点时，酒红色变成天蓝色， 从EDTA 用量，计算样品中 CaO、MgO总量。 三 . 仪器与试剂 仪器：电子分析天平（ 0.1mg）、移液管 (25mL) 、容量瓶 250mL 试剂： EDTA 标准溶液（ 0.02 mol ·L- 1) ，NaOH （10%)，HCl （1:1 )，三乙 醇胺水溶液（ 1:2)，NH3 ·H2O- NH4Cl 缓冲溶液 (pH = 10)，钙指示剂 (1%) ，铬黑 T(1%) 。 四. 实验步骤 1. 试液的制备 1 / 2 准确称取试样 0.25～0.30g 于250mL 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿， 从烧杯嘴中滴加 1:1 HCl 4～6mL 至试样全部溶解。冷却，转移到 250mL 容量 瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2. 钙的测定 准确吸取试液 25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水 20mL 和三乙醇胺溶液 5mL