中药制剂质量分析 一清颗粒的质量分析 综合实训-一清颗粒的质量分析.pptVIP

-*- 作者：八音魔琴 中药制剂质量分析 ● 综合实训 贰 叁 肆 伍 壹 目录 一清颗粒的质量分析 安神胶囊的质量分析 小儿消食片的质量分析 小柴胡片的质量分析 十全大补丸的质量分析 精诚制药 本草济民 柒 捌 玖 拾 陆 目录 六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析 抗病毒口服液的质量分析 老鹳草软膏的质量分析 化痣栓的质量分析 芦丁泡腾片的质量分析 精诚制药 本草济民 任务一 一清颗粒的质量分析 ◎处方 ◎性状 ◎鉴别 ◎检查 ◎含量测定 壹 项目七 中药制剂质量分析综合实训 一、处方 1 2 黄连165g 大黄500g 黄芩250g 3 一清颗粒 二、性状 一清颗粒 本品为黄 褐 色 的 颗 粒 ; 味 微 甜 、 苦 。 1 大黄的鉴别 三、鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2h并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，既得。 对照药材溶液的制备：另取大黄对照药材0.1g，同法制备。 对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，既得。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸汽中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。 2 黄芩的鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品4g，加甲醇25ml及盐酸1～2滴，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，既得。 对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.5g，同法制备。 对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，既得。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 三、鉴别 3 黄连的鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2h并时时振摇，滤过，滤液浓缩至2ml，既得。 对照药材溶液的制备：取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15min，滤过，滤液加甲醇使成5ml，既得。 对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，既得。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 三、鉴别 1 粒度 四、检查 筛分法 试验方法：取单剂量包装的5 袋，称定重量，置一号药筛中（下层的五号药筛下配有密合的接收容器），保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3 分钟。取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（％)。 标准规定：除另有规定外，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒及粉末的总和，不超过供试量的15％，判为符合规定；超过供试量的15％，则判为不符合规定。 2 四、检查 甲苯法 试验方法：取供试品适量（约相当于含水量1-4m1），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离。检读水量，并计算供试品中的含水量。 标准规定：除另有规定外，水分不得超过8 .0% 水分 3 四、检查 溶化性 试验方法：可溶颗粒检査法取供试品10g ( 中药单剂量包装取1袋），加热水200ml，搅拌5 分钟，立即观察。 标准规定：可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，且不得有焦屑 4 装量差异 四、检查 试验方法：取供试品1 0袋