中药制剂质量分析 小儿消食片的质量分析 综合实训-小儿消食片的质量分析.pptVIP

-*- 作者：八音魔琴 中药制剂质量分析 ● 综合实训 贰 叁 肆 伍 壹 目录 一清颗粒的质量分析 安神胶囊的质量分析 小儿消食片的质量分析 小柴胡片的质量分析 十全大补丸的质量分析 精诚制药 本草济民 柒 捌 玖 拾 陆 目录 六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析 抗病毒口服液的质量分析 老鹳草软膏的质量分析 化痣栓的质量分析 芦丁泡腾片的质量分析 精诚制药 本草济民 任务三 小儿消食片的质量分析 ◎处方 ◎性状 ◎鉴别 ◎检查 ◎含量测定 叁 项目七 中药制剂质量分析综合实训 一、处方 炒鸡内金4.7g、山楂93.3g 、 六神曲（炒）85.5g、 炒麦芽85.5g、 槟 榔23.3g、陈皮7.8g 二、性状 本品为浅棕色片；或为异 型薄膜衣片，除去包衣后 显浅棕色；气微，味甘、 微酸。 小儿消食片 1 山楂的鉴别 三、鉴别 显微鉴别 取本品，置显微镜下观察。 检测结果：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约125μm（山楂）。 2 槟榔的鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品40片或30片（薄膜衣片），研细，加三氯甲烷30ml与浓氨试液2ml，超声处理15分钟，滤过，滤渣用三氯甲烷10ml洗涤，合并三氯甲烷，加盐酸溶液（1→5）25ml振摇提取，分取酸水层，加浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，即得。 对照药材溶液的制备：取槟榔对照药材2g，同法制成对照药材溶液。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μ、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（92:8:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 三、鉴别 3 陈皮的鉴别 三、鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品6片或5片（薄膜衣片)，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，即得。 对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，即得。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。 检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 1· 重量差异 四、检查 试验方法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较。 标准规定：每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 重量差异限度 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 ±7.5％ 0.30g及0.30g以上 ±5％ 2 四、检查 崩解 时限 试验方法：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，加挡板，立即启动崩解仪进行检查。 标准规定：供试品6片，每片均能在1小时内全部崩解，判为符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 吊篮法 3 四、检查 标准规定 微生物限度 片的原料组成 需氧菌总数（cfu/g） 霉菌和酵母菌总数（cfu/g） 控制菌 不含药材原粉 ≤103 ≤102 不得检出大肠埃希菌（1g）；含脏器提取物的制剂还不得检出沙门菌（10g） 含药材原粉但不含豆豉、神曲等发酵原粉 ≤3×104 ≤102 不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g） 含药材原粉且含豆豉、神曲等发酵原粉 ≤105 ≤5×102 不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g） 供试品溶液的制备 色谱条件与系统适用性试验 对照品溶液的制备 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含山楂以熊果酸（C30H48O3）计，素片不得少于0.14mg，薄膜衣片不得少于0.18mg。 色谱柱：ODS 流动相：以甲醇-0.05%醋酸溶液（88：12) 检测波长：215nm 理论板数：按熊果酸峰计算应不低于13000 取熊果酸