执业药师培训-药学专业知识（一） 药品质量检测与体内药物检测 药品检验程序与项目.pptVIP

3.色谱分析法 （1）薄层色谱法 供试品溶液色谱图中除主斑点外的其他斑点（杂质斑点）与 相应的杂质对照品溶液色谱图中的主斑点比较，颜色（或荧光）不得更深。 杂质对照法：供试品溶液 VS 杂质对照品（浓度符合限度） 自身稀释对照法：供试品溶液 VS 供试品的稀释液（稀释到规定限度） （2）高效液相色谱法 内标法：内标加入供试品中组成混合液测定 外标法：外标、供试品分别测定 加校正因子主成分自身对照法、不加校正因子主成分自身对照法：杂质与对照液主峰比较 面积归一化法：杂质峰面积占总面积的比例 （3）气相色谱法（GC）——★主要用于检查残留溶剂 内标法 头孢地嗪钠含乙醇不超过2.0% 外标法 氨苄西林钠含二氯甲烷不超过0.2% 标准加入法 氨曲南含乙醇不超过2.0% 五、含量/效价测定 化学分析法（滴定分析法） ★原料药含量测定首选 酸碱滴定法、非水溶液滴定法、氧化还原滴定 仪器分析法 ★药物制剂含量测定 紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法 生物活性测定法 抗生素效价测定 微生物检定法 1.滴定分析法——通过定量反应测定含量 滴定液 （准确浓度） 待测药品（浓度未知） 定量的反应 计算待测药品含量 ＋ （1）酸碱滴定法 适用于：酸碱性药物及能与酸碱发生中和反应的药物；（比如：阿司匹林） 酸碱指示剂指示终点： 酸性指示剂 甲基橙、溴酚蓝、溴甲酚绿、甲基红 碱性指示剂 溴百里酚蓝、酚红、酚酞、百里酚酞 （2）非水溶液滴定法 非水碱量法 溶剂：冰醋酸或冰醋酸-醋酐； 滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液指示终点：结晶紫、电位法测定对象：有机弱碱及其氢卤酸盐、硫酸盐、磷酸盐、有机酸盐，以及有机酸的碱金属盐；比如：地西泮、肾上腺素、盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、水杨酸钠、枸橼酸钾 非水酸量法 溶剂：乙二胺、二甲基甲酰胺； 滴定液：甲醇钠指示终点：麝香草酚蓝测定对象：有机弱酸或酸性的酰亚胺类；比如乙琥胺 （3）氧化还原滴定法 包含：碘量法、铈量法、溴量法、溴酸钾法、重铬酸钾法、高锰酸钾法及亚硝酸钠法等。 ①碘量法 直接碘量法 I2滴定液 滴定 还原性药物　　　 条件：酸性/中性指示剂：淀粉 维生素C★二巯丙醇 间接碘量法 置换碘量法 氧化性药物＋KI（过量）→I2Na2S2O3 滴定 I2（置换出来的） 指示剂：淀粉 剩余碘量法 强还原性药物＋I2（过量）→2I－Na2S2O3 滴定 I2（剩余的） 指示剂：淀粉（近终点加入） 复方对乙酰氨基酚片中的“咖啡因” ②铈量法 原理：硫酸铈Ce（SO4）2滴定 还原性药物 条件：酸性条件下 指示剂：邻二氮菲★ 代表药物（金属低价化合物或还原性药物）：硫酸亚铁片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平等。 ③亚硝酸钠滴定法（重氮化反应） 原理：Ar-NH2＋NaNO2＋2HCl→[Ar－N＋≡N]Cl-＋NaCl＋H2O 条件：酸性条件下 ★催化剂：溴化钾 ★指示终点：电位法、永停滴定法（药典方法）、内指示剂法和外指示剂法 代表药物[★含有芳伯胺基的药物（或潜在的）]：盐酸普鲁卡因 2.紫外-可见分光光度法 含量测定原理：被测药物的吸光度与药物的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比。 ★ A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，T为透光率，E为吸收系数，c为被测物质溶液的浓度，l为液层厚度。 △吸收系数E：是物质的物理常数（同种物质具有相同的E），随浓度c单位的不同，吸收系数E有不同的意义和表示方法。 A：当c以“mol/L”为单位时，E称为摩尔吸收系数，用ε表示。 B：当c用“g/100ml”为单位时，E称为比吸收系数，用 表示。 ★ [溶液浓度为1%（1g/100ml）、液层厚度为1cm时，在一定条件（波长、溶剂、温度）下的吸光度]——更常用。 紫外-可见分光光度法测定含量包括两种方法 A：对照品对照法：A对＝Ec对l A测=Ec测l A对/C对= A测/C测　 　——★各国药典主要采用方法 B：吸收系数法：A＝Ecl　 C＝A/El 3.高效液相色谱法——内标法、外标法 （1）内标法——可避免样品前处理及进样体积误差对结果的影响 　　 代表药：甲地高辛、布洛伪麻胶囊（加校正因子） 校正因子（f） = （AS/CS）/（AR/CR） S：内标物质 R：对照品 X：待测药品 （2）外标法——分别测定对照品和供试品 代表药：炔诺酮 R：对照品 X：待测药品 4.抗生素微生物检定法 根据量反应平行线原理设计，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，计算抗生素活性（效价）的方法。 ★分类 培养基 原理 检定方法 管碟法