实验--水泥中三氧化硫含量的测定.docVIP

. 实验 水泥中三氧化硫含量的测定 适量的 SO3 可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石 膏还是一种膨胀组分， 赋予水泥膨胀的性能。 但水泥中石膏量过多， 却会导致水泥安定性不 良。因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。 由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同， 测定水泥中三氧化硫的方法有很多种， 如经 典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样 -氯化亚锡还原——碘量滴定法、 燃烧法 (与全硫的测定相同 )、分光光度法、离子交换分离一 EDTA 配位滴定法等。目前多采 用硫酸钡重量法、 磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法 (还原—碘量法 )、离子交换法。经 典的硫酸钡重量法较准确 ,常作为仲裁分析。 硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫 一、实验目的 掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。 了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。 二、基本原理 硫酸钡重量法不仅在准确性方面， 而且在适应性和测量范围方面都优于其它 方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。其改 进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤 ，直至恒重等一系 列手续，便使这一方法有所逊色。 硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀， 以硫酸钡的 质量折算水泥中的三氧化硫含量。 . . 由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中 SO4 2- 离子的数量上。所以可采用 BaCl 2 作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度 在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaCl 2 沉淀 SO42- 离子，生成 BaSO4 沉淀。沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以 BaSO 4 形式称量，从而求得 S、 SO3 、或 SO42- 离子含量。 BaSO 4 的溶解度很小 (其 Ksp =l.lx10 -10 )，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。反应式为 Ba 2+ + SO 42- = BaSO 4 ↓(白色 ) 三、试剂 1. 盐酸 (1+1); 2. 氯化钡溶液 (100g/L); 3. 硝酸银溶液 (5g/L) 。 四、分析步骤 准确称取约 0.5g 水泥试样，精确到 0.0001g ，置于 300ml 烧杯中，加入 30-40ml 水 使其分散。及 10ml 盐酸 (1+1) ，用玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，将溶液加热至微沸， 并保持微沸 5min ，使试样充分分解。 取下试样 ,以中速滤纸过滤 ,用热水洗涤 10 ～ 12 次。调 整滤液体积至 200ml, 煮沸 ,在搅拌下滴加 10ml 热的氯化钡溶液〔 10%( W / V)〕,并将溶液煮 沸 3min, 搅拌 2 ～3 次,然后移至温热处静置 4h 或过夜 (此溶液体积应保持在 200ml) ，用慢 速滤纸过滤，以温水洗至无氯离子反应 (用硝酸银溶液检验 )。 将沉淀及滤纸一并移人己灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800 ℃的高温炉中灼烧 30min 。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。 每个试样应分别进行两次测定。同时，必须进行空白试验。 . . 以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，计算。 五、结果计算 首先，用空白试验数值对三氧化硫测定结果加以校正。 三氧化硫的百分含量按下式计算 SO3 %=(0.3430m 1 /m) 100% 式中 m 1 灼烧后沉淀的质量， g; 试样质量， g; 0.3430 一硫酸钡对 SO 3的换算系数。 两次结果的绝对误差应在 0.10 以内。如果超出此范围时，须进行第三次测定，所得结果 与前两次或任一次测定结果之差符合以上规定时， 则取其平均值作为测定结果。 否则应查找 原因，重新按上述规定进行分析。 六、思考题 １、用重量法测定水泥中的 SO 3 含量时，为什么要加热和陈化处理？ ２、用重量法测定水泥中的 SO 3 含量时，为什么要将溶液酸度定为 0.2 ～ 0.4mol/L ？ . . 沉淀应在适当稀的热溶液中进行 ,煮沸时应搅拌 2～ 3 次,这样可以防止沉淀剂局 部过浓而生成多量的晶核 ,可得到颗粒较大的晶形沉淀 , 沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。 .