阿司匹 林的制备..pptVIP

组长：张硕 组员：张硕 尚玉娇 赵冬 梁志楠 崔晓静 李德川 许云晓 张海博 程亚茹 赵敬园 导师：申玉双 百年老药阿司匹林发展史 　　早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。 临床上用于预防心脑血管疾病的发作。 　　阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。 1 信息收集 1 阿司匹林的性质 2 阿司匹林的应用 3 重结晶的原理 4 抽滤装置 5 鉴定阿司匹林纯度的方法 6 阿司匹林熔点的测定 1 阿司匹林的性质 阿司匹林（Aspirin），化学名称乙酰水杨酸，是我们日常生活中最熟悉的一种解热镇痛药。它自从1882年在德国拜尔公司诞生起至今，已经有了100多年的历史，经久不衰，始终是临床治疗发热、风湿的良药。结合中学化学课上学过的有机化学知识，我们可以得出了一些有关阿司匹林的结论。 阿司匹林的物理性质 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无味或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿，微溶于乙醚。 化学性质 化学性质 阿司匹林结构中含有羧基，因此阿司匹林具有酸的通性。阿司匹林分子中又有一个酯基，因而它又可以在无机酸或碱的催化并微热（水浴）条件下，水解生成水杨酸 和乙酸CH3COOH。生成的水杨酸结构中由于有游离的酚羟基，因而可以和起显色反应。 2 阿司匹林的应用 阿司匹林诞生有100多年了，是研究和应用最广泛的抗血栓药物。阿司匹林对动脉血栓的效果良好，对减少心脑血管疾病的发生(一级预防)和改善疾病发生后的预后或复发(二级预防)起了不可估量的作用。 在临床上有很大的作用，在医学上有很大的用途。 3 重结晶原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 4 抽滤装置 真空抽滤装置图 5 抽滤装置过程 　装置:布式漏斗,抽滤瓶,胶管,抽气泵,滤纸 　　过程: 　　1、安装仪器,检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气； 　　2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密； 　　3、将固液混合物转移到滤纸上； 　　4、打开抽气泵开关，开始抽滤。　　5、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。 五、 鉴定阿司匹林纯度的方法 用FeCl3 放久了的阿司匹林+FeCl3会显淡紫色 淡紫色是FeCl3与酚羟基所显的特殊颜色纯阿司匹林是2-(乙酰氧基)苯甲酸 当中不含有酚羟基 久置之后，在空气的作用下会产生出酚羟基 使FeCl3显色 六 阿司匹林的熔点的测定 一、 熔点测定的基本原理 二、 测定熔点的方法 1 经典方法（提勒管法） 2显微熔点仪测定熔点（微量熔点测定法 、仪器） 一、熔点测定基本原理 熔点定义： 一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度 这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔（该范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。 熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。 纯物质的熔点和凝固点是一致的 。 1）经典方法（提勒管法） 将试样装入熔点管中。将干燥的粉末试样在表面皿上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，装取少量粉末。然后把熔点管竖立起来，在桌面上顿几下，使样品掉入管底。这样反复取样多次，最后使熔点管从一根长约40～50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上，