畜产品检测技术 食品中过氧化值的测定 肉品过氧化值的确定.pptxVIP

知识点 过氧化值的测定主讲：张蕾 食品营养与检测专业教学资源库 一 目录页过氧化值的含义二过氧化值的测定原理四三国标解读过氧化值的测定方法 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 一、过氧化值的含义过氧化值的测定过氧化值的含义：过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。过氧化值是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。说明样品是否因已被氧化而变质。肉制品油脂、脂肪含量丰富，可以通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。 — 2— 食品营养与检测专业教学资源库 二、过氧化值的测定原理过氧化值的测定过氧化值的测定原理：测定肉制品的过氧化值比较常见的方法是滴定法。制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1 kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。 — 3 — 食品营养与检测专业教学资源库 过氧化值的测定方法三1.试剂和材料2.仪器和设备3.测定步骤4.结果分析 — 4 — 食品营养与检测专业教学资源库 三、过氧化值的测定方法过氧化值的测定（一）试剂和材料1）三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60)量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。2）碘化钾饱和溶液称取20g碘化钾，加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查：在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mo1/L 硫代硫酸钠溶液才能消除，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。3）1%淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水，再煮沸搅匀后放冷备用。临用前配制。 — 5 — 食品营养与检测专业教学资源库 三、过氧化值的测定方法过氧化值的测定（一）试剂和材料4）石油醚的处理取100mL石油醚于蒸馏瓶中，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶，合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min，加1.0mL淀粉指示剂后混匀，若无蓝色出现，此石油醚用于试样制备：如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现，则需更换试剂。5)标准溶液配制0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)；加0.2g无水碳酸钠；溶于1000mL水中；缓缓煮沸10min；冷却。放置两周后过滤、标定。 — 6— 食品营养与检测专业教学资源库 三、过氧化值的测定方法过氧化值的测定（二） 仪器和设备250mL碘量瓶、10mL滴定管（最小刻度为0.05mL）、25mL或50mL滴定管（最小刻度为0.1mL）、电子天平、电热恒温干燥箱、旋转蒸发仪。 — 7 — 食品营养与检测专业教学资源库 三、过氧化值的测定方法过氧化值的测定（三）测定步骤1．样品的处理从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分；将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中；加入2~3倍样品体积的石油醚；摇匀；充分混合后静置浸提12h以上；经装有无水硫酸钠的漏斗过滤；取滤液；在低于40℃的水浴中；用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚；残留物即为待测试样。 — 8 — 食品营养与检测专业教学资源库 三、过氧化值的测定方法过氧化值的测定（三）测定步骤2．样品的测定应避免在阳光直射下进行试样测定。称取样品2g~3g(精确至0.001g)，置250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时；用0.002mol/L标准溶液：过氧化值估计值大于0.15g/100g时；用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。 — 9— 食品营养与检测专业教学资源库 三、过氧化值的测定方法过氧化值的测定（四）结果分析式中: X ——过氧化值，单位为克每百克(g/100g)： V ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)： V0 ——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：