重氮化反应的安全注意事项.docxVIP

. 重氮化反应的火灾危险性 重氮化反应所产生的重氮盐， 在温度稍高或光的作用下， 即易分解， 有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高 10C，其分速度便加快 2 倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力 大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥 后亦能燃烧或 重氮化反应所产生的重氮盐， 在温度稍高或光的作用下， 即易分解， 有的甚至在室温时 也能分解，每当温度升高 10C，其分速度便加快 2 倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定， 活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使 用的亚硝酸钠是二级无机氧化剂，在 175C 时分解，能引起有机物燃烧或爆炸，亚硝酸钠还 具有还原剂的性质， 遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸； 在重氮化反应时， 若温 度过高，亚硝酸钠的投料过快和过量，会增加亚硝酸的浓度， 加速物料的分解，产生大量的 氧气体，亦有引起爆炸着火的危险。 第一，注意温度，最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰，随时往釜里加。 一般最好零度以下。 第二控制亚钠滴加速度，不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象，应停止 滴加。可能温度高了或搅拌速度慢搅不开。 第三如果用的是硫酸，配酸水是要慢慢把酸加水里。以免放热过快喷出。 第四如果需要重氮盐时，一定注意保存，因为重氮盐不稳定。接触空气或高温易放热着火， 重氮化反应过程楼上的给了很好的建议 ,我这里提醒重氮化的后处理 .因 为 1 年的时间在我身边见到两次重氮化反应后处理发生了爆炸 :一次是 反应结束后浓缩 ,由于浓缩过干 ,反应罐盖都抛了好远 ,重伤一人 ;另外一 次是重氮物烘料 ,本来是常温真空烘料的 ,由于半夜烘箱的蒸汽加热阀漏 蒸汽 ,烘箱内温失控 ,发生大爆炸 ,整栋房子都塌了 ,幸运的是晚上车间没有人 ,要不后果不堪设想 .我建议在小试工艺的时候就进行改进 ,能不浓缩的就不要浓缩 ,能不结晶出来的就不要结晶 ,在结晶抽滤的时候也见到爆炸发生过 ,最好用溶剂处理后直接往下一步反应 .为了安全去杂到后面 . . 再想办法 . 1、安全问题，亚硝酸钠是强致癌物质，在操作的时候一定要带好防护措施，再是得到的重 氮盐尽量直接下步反应，拿出来也是很危险的事情。 2、反应过程问题，滴加亚硝酸溶液要慢，严格控制滴加温度在 0 度左右，如果直接进行下 一步的卤代或者还原的话， 建议每一次反应完以后都进行清洗， 如果长期不清洗的话， 重氮盐分 解后的杂质积累到一定程度就会影响下一步的反应，甚至造成 0 收率！ .