羟丙基甲基纤维素主要质量指标检测方法.docVIP

展望天明药业 地址：浙江省湖州市红丰路1921号 电话：0572-2616817 羟丙基甲基纤维素质量指标检测方法 羟丙基甲基纤维素2%粘度的检测方法 ： 1、本法适用于测定非牛顿流体（台高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）的动力粘度。 2、仪器与用具 2.1旋转式粘度计（中国药典规定使用NDJ—1型、NDJ—4型） 2.2恒温水浴 恒温精度±0.1 2.3温度计 分度0.2℃ 2.4频率表 使用玩稳频措施的粘度计（如NDJ—1型、NDJ—4型）须备用。精度1%。 3、操作方法 精确称取8.0g样品，放入干燥的、去皮重的400mL高脚烧杯中，加入约100mL的80-90摄氏度热水，搅拌10min使分散均匀，搅拌下补加冷水至总400mL。同时不断搅拌约30min后使成为2%（w/w）的溶液，放入冰箱中冰浴冷却到表面结薄冰，取出放入恒温槽使中心温度恒温到20 3.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。 3.2按各该药品项下的测定调整恒温水温度。 3.3取供试品置仪器规定的容器中，恒温30分钟后，依法测定偏转角（α）。关闭马达，再重新开机测定一次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%，否则应做第三次测定。 3.4取2次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。 4、记录与计算 4.1记录旋转式粘度计型号，所用的转子号数及转速，粘度计常数（K值），测定温度，以及每次测得的α值。 4.2计算式 动力粘度(MPa?s）= Kα 式中 K为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数 α为偏转角 灰份检测方法： 1、供试品1.0～2.0g 2、测试：将坩埚置电炉上缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化，不冒浓烟（加热易发泡的供试品，应防止溢出坩埚），放冷至室温，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800 3、测定结果与报告 按下式计算灰份的百分含量 残渣及坩埚重-空坩埚重 灰份 = ——————————————×100% 供试品重 干燥失重检测方法： 1、常压恒温干燥法：取供试品，混合均匀，取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中（供试品应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定，除另有规定外，在105℃ 2、减压干燥器或恒温减压干燥器法：将精密称量装有供试品的称量瓶、放在电热恒温减压干燥箱内，同时放入装有五氧化二磷的培养皿，除另有规定外，温度为60℃，减压到2.67kPa（20mmHg）以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，保持上述条件干燥至规定的时间或恒重，缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入干燥箱内，直到恢复常压时取出称量瓶。若供试品易受热分解，用装有五氧化二磷，无水氯化钙或硅胶的减压 3、常压干燥剂干燥法：将精密称量装有供试品的称量瓶放入装有五氧化二磷的干燥器内，干燥至恒重取出精密称定。 4、测定结果 m1-m2 干燥失重 = ——————×100% m1-m0 式中：m0空称量瓶恒重(g)； m1干燥前称量瓶和供试品重量（g）； m2干燥后称量瓶和供试品恒重重量（g）。 凝胶温度 检测方法： HPMC产品型号和凝胶温度的要求见下表： HPMC型号 凝胶温度℃ E 58-64 F 62-68 K 70-90 J 80-100 1、应用仪器设备： CJJ8-1磁力加热搅拌器、磁力棒、烧杯、玻璃棒、精密温度计 2、材料及试剂： HPMC样品、纯化水 3、操作步骤： 3.1取HPMC样品0.1g，置250ml的烧杯中，注入加热的纯化水（80-90℃ 3.2充分搅拌，待冷却后，加磁力棒再放入已在磁力加热搅拌器开始加热的盛有水的大烧杯中（1000ml）水浴加热； 3.3待250ml的烧杯中的样品开始浑浊凝胶至完全浑浊凝胶，读取这段温度区间值，即是该样品的凝胶温度。 纤维素醚保水性的检测方法 纤维素醚是干粉砂浆中最常用的一个添加剂，纤维素醚在干粉砂浆中起着重要的作用，砂浆内的纤维素醚在水中溶解后，由于表面活性作用保证了胶凝材