晶体制备与分离.pptVIP

真题再现】 (2018.4)31.【加试题】(10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制 备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O),进一步制备高纯度还原铁粉 (NH4)2Fc( SO4):.6H20 F-C204. 0 la F-20 已知:heC2O42H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度 升高而增大 请 正确的是 O4稍过量主要是为了抑制Fe2水解 B.步骤 提高除杂效果 C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃ (2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按 正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气 a.转移固液混合物;b.关活塞A c.开活塞 d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤 (2017.11) (2)步骤Ⅲ,下列操作合理的是 A.坩埚洗净后,无需擦干,即可加入A(OH)3灼烧 B.为了得到纯A2O3,需灼烧至恒重 C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚,需预热坩埚钳 D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E.为确保称量准确,灼烧后应趁热称重 (3)步骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 ①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于 室温10~20℃的明矾饱和溶液 (4)由溶液A制备ACl36H2O的装置如下图 溶液A ①通入HC的作用是抑制Acl3水解和 ②步骤V,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由 是 洗涤时,合适的洗涤剂是 步骤Ⅵ,为得到纯净的Acl36H2O,宜采用的干燥方式是 【近几次试卷分析】 (20184)以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵,二水合草酸亚铁 FeC2O4·2H2O,进一步制备高纯度还原铁粉。考查实验的基 本操作(减压过滤、灼烧)、制备的反应原理。 (201711)以铝箔制备A2O3、ACl3·6H2O及明矾大晶体的实 验为载体,考查了从溶液中得到晶体的方法与条件控制、制备 的反应原理、实验的基本操作(减压过滤等)。 (20174)以过氧化氢法制备 NaClo2固体的实验为载体,考查 实验安全(防倒吸装置)、实验条件的控制、制备的反应原理、 实验的基本操作(减压蒸馏、减压过滤)。 (2018押宝卷)以高锰酸钾和氢氧化钾为原料制备锰酸钾,考 查实验的基本操作(减压过滤、洗涤、结晶、千燥)、制备的 反应原理及分析,实验安全等。 本节课主题 晶体的分离与提纯 结阻产品过滤,洗涤,干标产品 一、从溶液中获得晶体的一般方法 1:蒸发结晶(S随T变化小的) 2:蒸发浓缩、冷却结晶(S随T变化大的、含结 晶水、受热易分解) 3:盐析(肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯) 4:醇析(加有机溶剂法) 5:调节pH值法(氨基酸的分离与提纯 停止加热时间:在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶 体(或有晶膜出现)时停止 影响晶粒生成的条件:颗粒大小和发生过饱和现象?P 14