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萃取的操作方法 萃取操作方法在分析中应用较广泛的萃取方法为间歇法(亦称单 效萃取法)。这种方法是取一定体积的被萃取溶液，加入适当的萃取剂， 调节至应控制的酸度。然后移入分液漏斗中，加入一定体积的溶剂，充 分振荡至达到平衡为止。静置待两相分层后，轻轻转动分液漏斗的活 塞、使水溶液层或有机溶剂层流人另一容器中，使两相彼此分离。假 如被萃取物质的分配比足够大时，则一次萃取即可达到定量分离的要 求。假如被萃取物质的分配比不够大，经第一次分离之后，再加入新 鲜溶剂，重复操作，进行二次或三次萃取。但萃取次数太多、不 操作 费时，而且轻易带人杂质或损失萃取的组分。 §11-4 离子交换分离法 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法， 称为离子交换分离法。20 世纪初期，工业上就开始用天然的无机离子 交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的交换能力低，化 学稳定性和机械强度差，应用受到很大限制。 近年来合成了有机离子交换剂—— 离子交换树脂，基本上克服了无机 离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了 广泛的应用。 一、离子交换树脂的结构和性质 （一）结构 离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构 的骨架部分一段很稳定，不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨 架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树 脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。 1.阳离子交换树脂 阳离子交换树脂具有酸性基团，如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙 烯树脂，它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合，经浓硫酸磺化而制得的聚合 物。 这种树脂的化学性质很稳定，具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的 性质，因此应用非常广泛。 各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、 羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。根据活性基团离解出 H 能力的大小不 同，阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3 的为强酸 性阳离子交换树脂，常用 R-SO3H 表示(R 表示树脂的骨架)，合-COOH 和-OH 的弱酸性阳离子交换树脂，分别用 R-COOH 和 R-OH 表示。 强酸性阳离子交换树脂应用较广泛，弱酸性阳离子交换树脂的 H 不 易电离，所以在酸性溶液中不能应用，但它的选择性较高而且易于洗 脱。 2.阴离子交换树脂 阴离子交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架，只是所联的 活性基团为碱性基 团。如含季胺-N(CH3)3 的树脂的 H 不易 电离，称 为强磁性阴离子交换树脂，含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺 基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。这些树脂水化后分别 形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和R-N(CH3)3OH 等 氢氧型阴离子交换树脂，所联的 OH-可被阴离子交换和洗脱。 阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳 定。 (二)性质 1．交联度离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结 构，例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程，是先由苯乙烯聚合而成 为长的链状分子，再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。 这里二乙烯苯称为交联剂，树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联 度。如二乙烯苯在原料总量中占 10。则称该树脂的交联度为 10％。 树脂的交联度越大，则网眼越小，交换时体积大的离子进 树脂便受 到限制。但提高了交换的选择性：另外，交联度大时，形成的树脂结构 紧密，机械强度高。但是假如交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要 求 1 克干树脂在水中能膨胀至 1.5-2cm3 为宜)，交换反应的速度慢，因 此要求树脂的交联度一般为 4-14％。 2.交换容量离子交换树脂交换能力的大小，可用交换容量表示。理论 上的交换容量是指每克干树脂所含活性基团的物质的量，而实际交换 容量是指在实验条件下，每克干树脂能交换离子的物质的量。显然交 换容量的大小取决于网状结构内所含活性基团的数目，交换容量可通 过实验测得。例如强酸性阳离子交换树