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总论 第五章 药物的杂质分析 自测题 一、最佳选择题 1.杂质限量是指药物中所含杂质的 A最小允许量 B.合适含量 C. 最低检出量 D. 实际测得量 E.最大允许量 2.对于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，其重金属检查应采用 A.硫代乙酰胺法 B.炽灼后的硫代乙酰胺法 C.硫化钠法 D.硫化氢法 E.微孔滤膜法 二、多项选择题 1. 中国药典中采用HPLC法测定药物及杂质含量的方法包括： A. 外标法 B. 面积归一化法 C. 内标法 D.不加校正因子的主成分自身对照法 E. 加校正因子的主成分 自身对照法 三、配伍选择题 [1-4] 在药物杂质检查中，检查项目与方法相对应的是 A.GC-FID 检测法 B. 硝酸银反应 C.硫化铅比浊 法 D.HPLC-UV检测法 E. 古蔡(Gutzeit)氏法 1.有机溶剂的检查采用 2.氯化物的检查采用 3.重金属的检查采用 4.砷盐的检查采用 四、简答题 1. 药物中杂质从何而来？ 2. 何谓杂质限量和限量检查？如何表示？如何计算？杂质限量检查 时应注意什么事项？ 3.药物中的残留溶剂有哪几类？应如何检查？ 4. 进行药物中杂质的鉴定时通常有哪些方法？ 5. 用于杂质分析的方法应做哪几项验证？ 五、计算题 甲苯咪唑中有关物质的检查：取本品50mg ，置10ml量瓶中，加 甲酸2ml溶解后用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量 取1ml ，置200ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，作为对照溶液。照TLC 法试验，吸取上述两种溶液各10μｌ，分别点于同一硅胶GF254板上， 以氯仿三氯甲烷－甲醇－甲酸（90 ∶5 ∶5）为展开剂，展开后，晾干， 置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与 对照溶液的主斑点比较，不得更深。求杂质限量。 参考答案： 一、最佳选择题 1.E 2.C 二、多项选择题 1.ABC 三、配伍选择题 1.A 2.B 3.C 4.E 四、简答题 1.生产过程中引入的杂质: 在原料药的合成过程中，起始物质不纯或 未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引 入杂质。 在贮藏过程中引入的杂质: 在温度、湿度、日光、空气等外界条 件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异 构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂 质。 2.药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。限量检查法通常不 要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 杂质限量通常用百分之几或百万分之 (parts per million ，ppm) 来表示。 计算方法： 杂质最大允许量 杂质限量＝ 100％ 供试品量 杂质限量＝杂质标准溶液（浓度体积）100％或L  CV 100% 供试品量 S 应注意的事项：采用该法须注意平行操作原则，即供试溶液和 对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、 放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。 3.药品中残存的有机溶剂按其毒性的程度分为三类,一类有机溶剂毒 性较大，且具有致癌并对环境有害,应尽量避免使用；二类有机溶剂 对人有一定毒性，应限量使用；三