重量分析及沉淀滴定法.pptVIP

2）混晶 杂质离子与构晶离子半径相近，晶体结构相似时，就可以取代晶体中的构晶离子，生成混晶共沉淀 BaSO4-PbSO4； BaSO4-BaCrO4； MgNH4PO4-MgNH4AsO4； AgCl-AgBr； 减免方法：预先分离 3）包藏 杂质或母液机械地包藏在沉淀内部的现象 原因： 沉淀剂浓度大；加得过快 减免方法： 陈化或重结晶 改变沉淀条件 2 后沉淀 本来难于析出沉淀的物质，形成稳定的过饱和溶而不能单独沉淀的物质，在另一种组分沉淀之后被“诱导”沉淀下来的现象 + CaC2O4↓ Mg2+的过饱和液 放置一段时间，则产生MgC2O4沉淀 注意！ 后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随着沉淀放置时间的延长而增多。 避免：某些沉淀的陈化时间不宜过久或不陈化。 3. 共沉淀和后沉淀对重量分析的影响 沉淀BaSO4时包藏BaCl2 测定Ba2+： 测定SO42-： 产生负误差 产生正误差 沉淀BaSO4时包藏H2SO4 （1）用适当的分析程序和沉淀方法。 （2）降低易被吸附离子的浓度。 （3）针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条件。 （4）在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤。 （5）必要时进行再沉淀（或称二次沉淀）。 7.3.2 获得纯净沉淀的措施 7.4 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 7.4.1 沉淀的过滤与洗涤 7.4.2 沉淀的烘干或灼烧 7.4.1 沉淀的过滤与洗涤 1.过滤 重量分析的过滤：常压过滤与减压过滤 1）常压过滤—长颈玻璃漏斗,无灰滤纸。 一般非晶型沉淀（Fe(OH)3、Al(OH)3） 应选用疏松的快速滤纸； 粗粒的晶型沉淀（ MgNH4PO4·6H2O） 可用较紧密的中速滤纸； 较细粒的晶型沉淀（BaSO4） 应选用最紧密的慢速滤纸。 按微孔的细度分为： G1 ～G6（1号～6号），滤孔逐渐减小。 G3—过滤粗晶型沉淀，相当于中速滤纸； G4、G5—过滤细晶型沉淀，相当于慢速滤纸。 2）减压过滤 —玻璃砂芯坩埚（玻璃微孔坩埚） （1）溶解度小而不容易形成胶体的沉淀—蒸馏水洗涤。 （2）对溶解度较大的晶型沉淀—用沉淀剂的稀溶液洗涤 后，再用少量蒸馏水洗涤。所选用的沉淀剂应是易 挥发的，在烘干与灼烧时能被挥发除去。 （3）对溶解度较小但有可能分散成胶体的沉淀—易挥发 的电解质溶液洗涤 （4）溶解度受温度影响小的沉淀—热水洗涤。 2.洗涤 1）洗涤液的选择原则 洗涤应该采用少量多次的方法，这样有利于提高洗涤效率，并需要在前次的洗涤液尽可能流尽后，再加入新的洗涤液进行下一次洗涤。 在洗涤沉淀时，一般采用倾泻法，用热洗涤液连续进行。 2）洗涤方法 7.5 重量分析的结果计算与应用实例 7.5.1 重量分析的结果计算 7.5.2 重量分析应用实例 7.5 .1重量分析的结果计算 1. 换算因数F 待测组分的质量 = 称量形式的质量 ? 换算因数 注意！ F 要保留4 位有效数字 F 中分子分母中待测组分的原子数目相等 2. 被测组分质量分数的计算 解 例：在镁的测定中，先将Mg2+沉淀为MgNH4PO4，再灼烧成Mg2P2O7称量，若Mg2P2O7的质量为0.3515g，则镁的质量为多少？ 分析某铬矿（不纯的Cr2O3)中的Cr2O3时，把Cr2O3转化为BaCrO4沉淀，设称取0.5000g试样，然后得BaCrO4质量为0.2530g，求此矿中Cr2O3的质量分数？ 解： 7.1 重量分析法概述 7. 2 沉淀的形成与沉淀条件的选择 7.3 影响沉淀纯净的因素及获得纯净沉淀的措施 7.4 重量分析的结果 计算与应用实例 7.4 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 7.5 重量分析的结果 计算与应用实例 7.6 沉淀滴定法 重量分析与沉淀滴定法 7.1 重量分析法概述 7.1.1 重量分析法及其分类 7.1.2 重量分析法的特点 7.1.3 重量分析法对沉淀的要求 7.1.4 影响沉淀完全的因素 7.1.1 重量分析法及其分类 1 定义: 用适当的方法将待测组分与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组分含量的方法 2. 分类（按分离原理的不同）