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核检测技术(5)——煤质及灰分测量 80年代,商业上有两种在线核分析测量仪,其基础理论是60keV的241Am γ射线的反向散射和来自238Pu13~20keVX射线的反向散射。 要求使用复杂的系统,首先要从输送设备上采集煤样品,然后以控制方式把它“送给”测量装置。238Pu反向散射技术补偿了灰分中铁的变化,但由于它采用了穿透能量有限的X射线,这样就需要把煤样品破碎到5mm。 双能透射法:能不干扰输送带上的煤,在胶带上直接进行测量;精确度、特别是对灰分化学成分变化的灵敏度提高;分析时间短;成本低。 核检测技术(5)——煤质及灰分测量 灰分测量 (1)原理: 采用双能透射法测量灰分,即利用两种可放射不同能量射线的放射源来构成“双透射通道”,来进行测量。 241Am (59.5keV), 137Cs (661keV) 核检测技术(5)——煤质及灰分测量 灰分测量 (1)原理: 对低能射线,煤中各元素的质量衰减系数各不相同,随着原子序数的增大而增加;而对中能射线,煤中各种元素的质量衰减系数基本相等。 I = I 0exp( - μm ρ d ) I 0 ——穿过被测物前的辐射强度; I ——穿过被测物后的辐射强度; μm ——质量吸收系数(cm2/g); ρ —— 被测物的密度(g/cm3); d —— 被测物的厚度 (cm )。 仪器结构 电离室测厚仪的电路结构图 放射源——一般仪器中常用的放射源有 60Co、137Cs、147Pm、85Kr、90Sr、241Am。 在测厚仪中被测物厚度的相对变化与其引起的信号变化的变化称为厚度计的灵敏度。 电离室 前置放大 线性放大单元 电离室出来的电流信号与被测物的厚度呈指数函数。 误差分析与动态补偿 该单元由若干个差分放大器与电阻组成。可通过调节电阻值来改变所得到的厚度d的电压值,然后与测得的电压值相比较,测得电压值转变成偏差值以便得到精确的测量与控制。 测量位置变动引起的误差 当被测物体偏离正常位置上下运动时,所得到的测量值也会有所变化,这是由于射线穿过不同位置的被测物体时,所引起的散射情况不同而引起的。 一般来说,被测物体偏离正常位置而靠近探测器所引起的误差偏大,反之则较小。因为射向被测物体的射线束较之前者细的缘故。 温度与材质引起的误差 射线厚度计通过被测物的面密度,再根据基准密度求出板厚。被测物的密度发生变化时,所测得的板厚就发生变化。 温度也对所测得的值也有相当的影响比如40摄氏度时带来的误差,钢板为0.1%。可以通过温度补偿的办法来进行修正。 2) X射线荧光测Fe基合金Zn、Sn镀层厚度 镀Sn板: 化学重量法 准确性 SbH3 碘酸钾容量法 显微镜测厚法 仲裁方法 操作复杂、分析时间长 镀Zn板: 化学重量法、阳极溶解库仑法、磁性法、显微 镜测厚法 X射线荧光测厚: 分析准确、快速、简便 2) X射线荧光测Zn、Sn镀层厚度 原理:利用放射源产生的X(γ)射线直接照射在镀Zn(Sn)的薄板上,激发出Zn(Sn)和Fe的特征X荧光。X荧光经探测器探测后得到Zn(Sn)和Fe的能谱曲线,根据谱线的峰面积大小求出Zn(Sn)层的顶部、底部及平均厚度。 2) X射线荧光测Zn、Sn镀层厚度 方法 发射方法(基于试样镀层荧光发射) 吸收方法(基于基底荧光衰减) 2) X射线荧光测Zn、Sn镀层厚度原理 发射方法(基于试样镀层荧光发射) 镀层元素Zn(Sn)的X射线荧光强度Ik与镀层厚度d成指数关系: Ik = Ik饱和 [1-exp(-ρμd) ] Ik饱和——镀层很厚时锌的特征X 射线的强度; ρ ——镀层的密度; μ ——镀层对射入射射线的质量吸收系数; 2) X射线荧光测Zn、Sn镀层厚度原理 发射方法(基于试样镀层荧光发射) 镀层元素Zn(Sn)的X射线荧光强度Ik与镀层厚度d成指数关系: Ik = Ik饱和 [1-exp(-ρμd) ] 令K= ρμd,当K值充分小时(0.1),根据泰勒展开, 1-exp(-K) ≈K 于是, Ik = Ik饱和 K= Ik饱和ρμd 对于,给定的材料和激发源,Ik饱和、ρ、μ可认为是常数, 故, Ik∝d 2) X射线荧光测Zn、Sn镀层厚度原理 发射方法(基于试样镀层荧光发射) 镀层元素的X射线荧光强度Ik与镀层厚度d的关系可分为三个区: Ik = Ik饱和 [1-exp(-ρμd) ] K= ρμd K0.1(薄镀层),镀层厚度与荧光强度成正比,称线性区; 0.1K6.91(中厚镀层区),镀层厚度与荧光强度成指数关系,称指数区; K6.91(无限厚区),荧光强度不随镀层厚度变
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