核磁,质谱课件1HNMR1教学案例.pptVIP

核磁共振氢谱  1H Nuclear Magnetic Resonance  1H-NMR;联系方式王奎武 wkw220@  Tel:7575   ;参考书:;前 言;NMR发展;1H-NMR how many types of hydrogen ? how many of each type ? what types of hydrogen ? how are they connected ? ;NMR谱的结构信息;1. 核磁共振的基本原理;●核磁共振的研究对象是具有磁矩的原子核。 ● 原子核是带电的粒子，在自旋的同时将产生磁矩。 ● 但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自旋运动的原子核才有磁矩。 ● 原子核的自旋运动与量子数I 有关，I=0 的原子核的没有自旋运动，I≠0 的原子核的有自旋运动。 ; ;同位素的天然丰度;; 一些原子核有自旋现象，因而具有角动量，原子核是带电的粒子，在自旋的同时将产生磁矩，磁矩和角动量都是矢量，方向是平行的。 h：普朗克常数 PN：自旋角动量， I：自旋量子数 I=1/2，1，3/2…… μN*= γN PN* or 磁矩（μN*），磁旋比（γN） ;;静磁场中，原子核自旋角动量的空间量子化;能级分裂;γH / γC≈4 当B0 =11.7 T时，氢原子核的共振频率是500.13 MHz，碳的共振频率是125.71 MHz，;;两种取向代表两个能级，m= -1/2 能级高于m=1/2能级。;外加磁场强度越大,相邻能级之间的能量差越大;1.3 核的回旋和核磁共振 ? 当一个原子核的核磁矩处于磁场BO中，由于核自身的旋转，而外磁场又力求它取向于磁场方向，在这两种力的作用下，核会在自旋的同时绕外磁场的方向进行回旋，这种运动称为Larmor进动。 ;原子核的进动;共振条件 ;核磁共振的条件之一: ΔE = h v射 = h ? BO /2π 或 v射= ? BO /2π 射频（交变）频率与磁场强度Bo是成正比的，在进行核磁共振实验时，所用的静磁场强度越高，发生核磁共振所需的射频频率也越高。 ;要满足核磁共振条件，可通过二种方法来实现：;1.4 驰豫过程;Boltzmann分布; 当T=300K, 磁场强度为1.4092特斯拉时， n+/n- =1.0000099 可见，高低能态的核数只差10ppm左右，即每200万个原子核中，位于低能级的原子核的数目仅比位于高能级的原子核多10个。这也正是NMR所需样品量较多的原因之一。 只有位于高能级的原子核及时回到低能级，才能保证位于低能级的原子核的数目比位于高能级的原子核多。; 驰豫过程： 由激发态恢复到平衡态的过程。 驰豫过程可分为两种类型：自旋-晶格驰豫和自旋-自旋驰豫。 ;自旋-晶格驰豫：核与环境进行能量交换。体系能量降低而逐渐趋于平衡。又称纵向驰豫。速率1/T1，T1为自旋晶格驰豫时间。 自旋-自旋驰豫：自旋体系内部、核与核之间能量平均及消散。又称横向驰豫。体系的总能量不变，速率1/T2，T2为自旋-自旋驰豫时间。 T1T2 低黏度的液体样品的近乎相等，而且很小，通常在 10-２～10２ｓ。 不同的同位素具有不同的驰豫时间；同一种同位素核在不同的化学环境中，驰豫时间也有所不同。;;;2 核磁共振仪与实验方法;2.1 核磁共振仪;NMR仪器的主要组成部件： 磁体：提供强而均匀的磁场 样品管：直径4mm, 长度15cm,质量均匀的玻璃管 射频振荡器：在垂直于主磁场方向提供一个射频 波照射样品 扫描发生器：安装在磁极上的Helmholtz线圈，提供 一个附加可变磁场，用于扫描测定 射频接受器 ：用于探测NMR信号，此线圈与射频 发生器、扫描发生器三者彼此互相垂直;FT-NMR谱仪;2.2 核磁共振仪实验方法;;N