苯甲酸的重结晶步骤.docVIP

苯甲酸的重结晶 在250 mL锥形瓶中加入2 g粗苯甲酸、适量水和2粒沸石，加热至微沸。在加热过程中不断搅拌，使固体溶解。若在沸腾状态下尚未完全溶解，可每次加入3～5 mL水，加热搅拌至溶解，但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质，以免溶剂加入过多。待固体全部溶解后再多加20 ％的水。移去热源，稍冷后加入少量活性炭，继续加热煮沸5～10 m 在加热溶解粗苯甲酸的同时，准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶，使它们充分预热(可置于热水中)，剪好滤纸备用。待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后，迅速(1～2 min内)将抽滤装置安装连接好，并将滤纸用热水浸湿抽紧。将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中，再迅速抽滤。将滤液迅速转移到另一个干净的100 mL小烧杯中，放置冷却结晶。如果希望得到颗粒较大的晶体，可将滤液重新加热至溶，再在室温下慢慢冷却。 充分冷却结晶后，抽滤出晶体，用空心塞挤压，以尽量除去母液。停止抽滤，加少量水至漏斗中，使晶体完全润湿(可用玻棒或刮刀松动)，然后重新抽干。如此重复l～2次。最后将晶体移到表面皿上，摊开放在红外灯下烘干。 称重并计算回收率。测定已干燥的苯甲酸的熔点，纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点是122.4 ℃ T/℃ 10 20 30 40 60 70 80 90 g /100 mL 0.21 0.29 0.42 0.60 1.2 1.78 2.75 4.55 苯甲酸在水中的溶解度