水中有机化合物的测定.pptxVIP

水质监测与分析水中的有机物质---化学需氧量污染特点：毒性、耗氧分析特点：种类多 综合指标法：需氧量：化学：COD 生物：BOD 燃烧：TOD 总碳量：燃烧-测CO2 氧化-测CO2 （湿法） 单项测定法：测挥发酚、油、有机农药、阴离 子洗涤剂Company L化学需氧量 定义：在一定条件下，氧化1 升水样中还原性物质所消 耗的氧化剂的量 。是水体被还原性物质污染的主 要指标，反映有机物相对含量。 单位：O，mg/L氧化剂的种类、浓度，加热方式，作用时间，pH值等。重铬酸钾 ? CODCr高锰酸钾 ? CODMn有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等Company L 基本原理：在强酸性溶液中，重铬酸钾在催化剂作用下 氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以 试铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴， 颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点。反应式： 2Cr2O7 2-+ 16 H + + 3C 4Cr 3+ +8 H2O +3 CO2 Cr2O7 2- +14H + + 6 Fe2+ 6 Fe 3+ + 2Cr 3+ +7H2OCompany L重铬酸钾法（CODCr）样品K2Cr2O7HgSO4当Cl-30 mg/mL时，消除其干扰，因为Cl-可被氧化氧化化学需氧量重铬酸钾法测试过程Company L催化剂Ag2SO4-H2SO4冷却水氯气校正法：回流时，N2载带出氧化成的氯气，被NaOH吸收后加KI，用Na2S2O3滴定。从COD值中扣除。氧化化学需氧量重铬酸钾法测试过程催化剂+加热+回流2h ?充分氧化有机物（除吡啶、芳族、挥发性外)Company L滴定滴定剂：(NH4)2Fe(SO4)2氧化化学需氧量重铬酸钾法测试过程水显示剂：试铁灵反应:Fe2+ 过剩Cr2O7 Fe3+终点：蓝绿?红棕冷却Company L滴定前接近终点终 点COD测定实验的结果：Company L三、说明:1．可氧化部分：直链脂肪族完全氧化 不易氧化部分：芳香族、吡啶族 不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相 不可与[O]接触.2．干扰及消除 Cl-200mg/L先定量稀释，加入HgSO4，使Cl-与Hg2+络合， 消除干扰；3．CODcr高，应先稀释。 0.25mol/L重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值； 0.025 mol/L重铬酸钾溶液可测定5～ 50mg/L的 COD值Company L高锰酸盐指数（CODMn） 测定方法:酸性法和碱性法，用于比较清洁的水。 酸性：强，加硫酸银可掩蔽Cl-，并催化KMnO4氧化。 碱性：弱，不氧化Cl- ，适于Cl-含量高于 300mg/L的水样。Company L酸性KMnO4法1、酸性条件下，水样中加入过量KMnO4，在沸水浴上加热30min，KMnO4将水样中某些有机物及还原性物质氧化；2、剩余的KMnO4用过量的草酸钠还原，再以KMnO4标液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的KMnO4的量。Company L碱性高锰酸钾法1、在碱性溶液中，加过量KMnO4加热30分钟，氧化水样中的有机物和某些还原性无机物；2、用过量酸化的草酸钠溶液还原使溶液退色，再以KMnO4标液回滴过量的草酸钠，滴定至微红色为终点。Company L过量Na2C2O4还原KMnO4KMnO4滴定过量KMnO4充分氧化H2SO4酸化沸水浴60℃高锰酸盐指数测定过程终点由无色变微红好辨认改进：用仪器测KMnO4的过剩量Company L生化需氧量定义： 在有DO的条件下，好氧微生物分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的DO量。微生物好氧分解有机物分两个阶段:第一阶段主要是含碳有机物氧化为CO2和水；第二阶段硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝 化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。Company L水中有机物的分解 有机物质分解的两个阶段 Company L 五日生化需氧量（BOD5 ） 通常条件下，要彻底完成水中有机物的生化氧化过程历时需 100d，要把易降解的有机物全部分解需要 20 d的时间。 用这么长时间来测定生化需氧量是不现实的。目前，国内外普遍规定在20℃温度条件下培养5天所消耗的溶解氧作为生化需氧量的数值，称为五日生化需氧量，用BOD5表示。 Company L五天培养法(标准稀释法)测定原理： （1）水样稀释后，注入充满若干带塞玻璃 瓶中，先测其中3瓶水样当天DO； （2）将其余各瓶放在20±1℃左右的培养 箱培养5天再测其中3瓶水样DO，求出 培养前后水样中DO差值为BOD5。 为减小误差，可多做几个平行样。Company L稀释与接种法：无菌种，如高温、过酸或过碱性条件，有毒，纯水系统等BOD56mg/LCompany L（1）接种液，不驯化（污水不含有