第4透射电镜样品制备.pptxVIP

2.2 透射电子显微镜的样品制备 2.2.1 引 言1、TEM对样品的要求：1）薄，厚度小于200nm；2）直径Ф3mm圆片。2、主要制备方法及目的1）粉末试样： 主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等；2）表面复型和萃取复型： 金相组织观察、断口形貌、形变条纹；第二相形态、分布和结构等；3）薄膜试样： 样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。 TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀2.2.2 支持膜法粉末试样多采用此方法。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。支持膜法 常用的铜网直径为3mm，孔 径约有数十μm支持膜法1、对支持膜的要求：1）要有相当好的机械强度，耐高能 电子轰击；2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。支持膜法常用的支持膜材料有：火棉胶、 AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。 上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。支持膜法2、火棉胶膜的制备火棉胶： 1%火棉胶 + 99%醋酸戊脂溶液。火棉胶膜制备： 滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用Ф3mm铜网捞起、凉干。支持膜法 3、AC纸（醋酸纤维素膜）的制备AC纸成分： 12%颗粒状醋酸纤维素 + 88%丙酮。 AC纸制备： 将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一 层薄膜，干后取下即可。 支持膜法4、?粉末样品的制备步骤：粉末加入溶剂，在超声波振荡器 上使之均匀混合；将粉末溶液滴在支持膜上；在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、 Cr等）。2.2.3 复型法在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。复型法复型材料和支持膜材料相同。表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 在材料研究中，复型法常用以下几种： (1) 塑料一级复型、(2) 碳一级复型 (3) 塑料-碳二级复型 、（4）萃取复型① 塑料一级复型样品上滴浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。碳一级复型样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。分辨率高（2－5nm），电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。② 二级复型先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。复型法?二级复型的特点：优点：1） 制样简便；2）不破坏试样表面3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。缺点：1）间接反映样品表面形貌；2）易引入假像，如气泡、皱折等；3）不能提供材料的内部信息； 几种复型的优缺点： 复型法碳一级复型分辨本领最高，可达2nm(直接取 决于复型本身的颗粒度)，但剥离较难；塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；塑料-碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。复型法二级复型照片二级复型照片③ 萃取复型用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的第二相粒子黏附下来。既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。复型法2.2.4 薄膜样品制备从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。薄膜样品制备方法要求：（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有 较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。薄膜样品制备步骤：① 切取薄片（厚度0.5mm）② 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm）③ 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500nm）避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。终减薄方法双喷式电解抛光减薄 离子减薄薄膜样品制备电解双喷法制样1）?原 理：将样品接正极、电解液接负极。电解液从两侧喷向样品，当样品穿孔后，自