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步驟(二) IR 磺化聚醚砜的合成 指導教授:廖渭銅 研究生:柯堡峰 報告日期:2009/05/15 藥品 Hydroquinone 2-potassium sulfonate HPS Hexafluoropropane 6F-雙酚A 4-chlorinephenyl sulfone 四氯苯砜 N,N-Dimethylacetamide 二甲基乙醯胺 DMAc Methanol 甲醇 Potassium carbonate 碳酸鉀 步驟(一) 量取 6F-雙酚A 0.3379 g、四氯苯砜 0.7149 g、HPS 0.3455 g、 碳酸鉀0.6974g、25 ml DMAc 至磨砂口錐形中 油浴 150 ℃ 24 hr 之後將聚合溶液過濾，過濾完後將濾液加入甲醇裡析出 將混合液過濾，濾紙及產物真空乾燥 60 ℃ 1 天 6F-雙酚A 四氯苯砜 HPS 碳酸鉀 0.001mmol 0.0025mmol 0.0015mmol 0.005mmol 2 : 5 : 3 : 10 將產物做 IR鑑定 量取 6F-雙酚A 0.3379 g、四氯苯砜 0.7149 g、HPS 0.3455 g、 碳酸鉀0.6974g、25 ml DMAc 至磨砂口錐形中 油浴 150 ℃ 24 hr 之後將聚合溶液緩慢倒進去離子水中 將混合液攪拌 3 hr ，靜置 24 hr 將上層液取出，沉澱物放進閃爍瓶中以 4000 rpm 15 min 離心 將閃爍瓶中的上層液取出，沉澱物冷凍乾燥 48 hr 上層液、沉澱物 做 IR 測定 上層液 沉澱物 1583、1471 cm-1 振動的苯環 1144 cm-1 芳香砜吸收帶 1223 cm-1 芳香族羥基氧化物 1072、1011 cm-1 芳香族SO3H 1583、1471 cm-1 1144 cm-1 1072、1011 cm-1 4-CPS 1080 cm-1 S=O=S 4-CPS 700~800 cm-1 C-Cl 6F-BPA 1253 cm-1 C-F 700~800 cm-1 結果 1.做甲醇回收時，發現顏色隨著溶液量減 少，越變越深，初步判斷有可能是聚合物濃 度太稀無法析出 2.由沉澱物的IR圖，發現可能有未反應的單 體 未來工作 1.將做甲醇回收之後得到的產物做冷凍乾燥 2.將沉澱物拿去做 NMR 及 GPC 測定
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