JIS G 1258-7-2007铁和钢 - ICP 发射光谱分析方法 第７部：硼定量方法 - 硼酸三甲酯蒸馏分离法(中文).pdfVIP

日本工业标准 JIS G 1258-7 ：2007 铁及钢—ICP 发射光谱分析方法— 第 7 部：硼定量方法— 硼酸三甲酯蒸馏分离法 序文 本标准是对 JIS G 1258 ：2005 的附件 10 的规定内容，考虑同JIS G 1258 标准群其他部分的吻合性， 加以制定的标准。 1 适用范围 本标准对采用 ICP 发射光谱分析法的钢中所含硼元素定量分析方法中的硼酸三甲酯蒸馏分离法作出 规定。本方法适用于硼含有率（质量分离率）为 0.0001% 以上0.010% 以下的定量分析。 2 引用标准 下面列出的标准，通过引用到本标准中，成为本标准规定的一部分。这些引用标准适用它们的必威体育精装版 版（含追补）。 JIS G 1258-0 铁及钢-ICP 发射光谱分析方法-第 0 部：一般事项。 JIS K 0050 化学分析方法通则 JIS Z 8402-6 测定方法及测定结果的精确程度（真度及精度）-第 6 部：有关精确值的实用性使 用方法。 3 一般事项 定量方法中通用的一般事项按照 JIS G 1258-0 执行。 4 要点 用盐酸和硝酸分解试料，加入硫酸及磷酸，通过加热产生三氧化硫白烟。加入甲醇，以硼酸三甲酯 的形态蒸馏硼元素，用氢氧化钠吸收硼酸三甲酯。蒸发并晒干馏出液后，用盐酸溶解盐类，把溶液 向ICP 发射光谱分析装置的氩等离子体喷射,测定硼的发光强度。 注 关于测定发光强度的分析线，JIS G 1258-0 的 5.1 中记有标准群通用规定。本标准中适用的硼分 析线有 249.77 nm 等。 根据著作权法，禁止擅自复制、转载等。 2 G 1258-7 ：2007 5 试剂 试剂按下面所记执行。 注：试剂中，关于标准液，JIS G 1258-0 的 5.3 中记有标准群通用规定。 5.1 盐酸 5.2 盐酸（1+1） 5.3 硝酸 5.4 硝酸（1+1） 5.5 硫酸 5.6 磷酸 5.7 氢氧化钠溶液（8 g/L ） 5.8 铁 高纯度铁，已知硼含有率为质量分离率 0.00005% 以下。 5.9 载流气体 氮、氩或干燥空气 5.10 甲醇 5.11 标准硼液原液（B 100 μg/mL ）计量采取0.5720 g 的硼酸，移入烧杯（200 mL ）之中，加入约 50 mL 的水进行溶解。利用水把溶液移入容量为 1000 mL 的烧瓶里，用水稀释到标线，把它作为原 液。 5.12 标准硼液 A （B 10 μg/mL ）每次使用标准硼液原液（5.11 ）时，只用必要数量的水准确地按 10 倍稀释，把它作为标准硼液 A 。 5.13 标准硼液 B （B 1 μg/mL ）每次使用标准硼液原液（5.11 ）时，只用必要数量的水准确地按 100 倍稀释，把它作为标准硼液 B 。 5.14 标准硼液 C （B 0.25 μg/mL ）每次使用标准硼液A （5.12 ）时，只用必要数量的水准确地稀释 到 40 倍，把它作为标准硼液 C 。 6 器具及装置 6.1 硼蒸馏器具 a ） 蒸馏器 由石英玻璃制作的蒸馏烧瓶（200 mL ）、试剂注入管及冷却管组成（参照图 1）。 b ）托盘 在相当于 35 mL 的部位印有标志的石英玻璃烧杯（100 mL）。 c ） 加热器 带磁力搅拌机，可在 15～20 分钟内蒸馏甲醇的加热器。 6.2 ICP 发射光谱分析装置 6.2.1 性能基准 本标准中使用的 ICP 发射光谱分折装置，为满足 6.2.2 中规定的短时间稳定性，必须要选定