有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶粘剂的研制.docVIP

２００7年3月第１6卷第3期中国胶粘剂 有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶粘剂的研制 王 丁，程 斌，刘 峰，江民涛，黄朝 330029） （江西省科学院应用化学研究所，江西南昌 摘要：采用甲基苯基硅树脂对酚醛环氧树脂进行改性，硼酚醛树脂与自制固化促进剂作为固化剂，辅以纳米蒙脱土、绢云母粉作为填料，制备出一种能在300℃条件下长期使用的耐高温胶粘剂。在不同的配方及固化工艺条件下测定了有机硅改性酚醛环氧树脂体系的剪切强度，分析了甲基苯基硅树脂/酚醛环氧树脂比例关系、硼酚醛树脂与自制固化促进剂比例关系、固化剂用量、固化工艺条件、纳米蒙脱土的加入量对体系的影响。 关键词：酚醛环氧树脂；甲基苯基硅树脂；硼酚醛树脂；耐高温胶粘剂中图分类号：ＴＱ433.437 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２８４９（２００7）03－0023-05 0前言 关于胶粘剂耐高温性能的定义、分类及评价标 准，国内外至今尚无统一的规定。一般说来，所谓耐高温胶是指那些在特定条件（温度、压力、时间、介质或环境等）下能保持设计要求粘接强度的胶粘剂材料。一种有价值的耐高温胶应满足以下要求：有良好的热物理和热化学稳定性；具有与多种被粘物及表面处理剂的相容性；有良好的加工性和施工性；固化时不（或很少）释放挥发物；具有在预期的使用条件（温度、压力、时间、介质或环境等）下的力学性能；价格合理等。 化工机械有限公司；JM85-130胶体磨，山东龙兴化工机械集团；2L电加热不锈钢反应釜，无锡云通石化装备有限公司；101-2型干燥箱，上海市实验仪器厂。 1.3硼酚醛树脂的制备 将熔化的苯酚加入反应釜中，开动搅拌，缓慢加入定量的甲醛水溶液，升温40～45℃加入催化剂。在30min内升温至65～75℃，保温2h，减压脱水。加入定量的硼酸，在20～30min内升温至120℃，搅拌30min，待反应物开始变稠时，脱水，取样测量凝胶化时间，180℃凝胶化时间为70～90s时趁热放出绿黄色稠状物，冷却后得固体硼酚醛树脂。 1.4有机硅改性酚醛环氧树脂的制备 在电加热不锈钢反应釜中加入定量的DY-MTQ401树脂、F-51树脂、偶联剂，开动搅拌，缓慢 1实验部分 1.1实验原料 苯酚、甲醛、硼酸、氨水、草酸，工业级；酚醛环氧树脂（F-51），蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂；DY-MTQ401苯基甲基硅树脂，青岛大易化工有限公司；硼酚醛树脂、固化促进剂，自制；偶联剂，武大有机硅新材料股份有限公司；DK5聚合物级纳米蒙脱土，浙江丰虹粘土化工有限公司；绢云母粉，滁州市万桥绢云母粉厂。 1.2实验仪器 凝胶化时间测试仪，深圳市创思达科技有限公司；QTG型涂膜涂布器，天津永利达材料试验机有限公司；NLW-20胶粘剂拉伸剪切试验机，济南兰光机电技术有限公司；SG-65三辊研磨机，秦皇岛欧路 收稿日期：2006-12-26；修回日期：2007-01-04。 升温至125℃，反应2.5h左右，测定环氧值后，降温至75℃得改性树脂。 1.5纳米蒙脱土的加入 将蒙脱土加入到树脂中进行插层复合处理，使树脂插入有机蒙脱土的层间，从而使涂层固化后将填料剥离成纳米片层。方法是将定量的DK5聚合物级纳米蒙脱土加入改性树脂中，然后在75℃的条件下搅拌混合50min左右，最后得到半透明的混合物。 作者简介：王丁(1967-)，副研究员，硕士，主要从事高分子合成、特种胶粘剂、特种涂料研究，已发表论文多篇。 万方数据 -24-中国胶粘剂 第１6卷第3期 研磨A机组研分胶：上述聚合物加定量填料混合，经三辊磨、过B80组分磨目胶后得筛：，与将A自前面制组分胶。 制的助固化得的硼剂酚混醛合树脂搅拌至溶粉碎、解研，加入定量填料，经胶体磨研磨后得B组分胶。1.7胶粘剂生产工艺流程（见图1） 图1胶粘剂生产工艺流程 1.8试件的处理 将A组分胶与B组分胶按一定的比例混合搅拌均匀，使用QTG型涂膜涂布器按一定的厚度均匀涂布到两块试片上，粘接后加压（0.3MPa）放置24h得试样（某些样品需放置80℃烘箱中处理2h）。1.9高温试件的测试 将待测试件缠绕一定数量的平纹玻璃布（作为保温材料使用），以热电藕表面温度计的测量头埋入待30测件取min试件出（，某些内，迅速进行低温试件放数入力学性能的据烘箱测试内时加测无热试需到，保待记温测温度，保温录），测将待试时测热试电藕表面温度计显示的温度。1.10拉伸剪切强度的测定 按GB7124-1986进行测定。 2结果与讨论 胶粘剂的性能不仅取决于树脂的结构与性能、固化剂和添加剂的结构与性能，以及它们之间的配比，同时也取决于它的成型固化历程。要获得高质量的胶粘剂产品，实现材料设计的目的，就必须对影响材料性能的各因素加以全面的分析与研究。2.1树脂的影响[1-2] 胶粘剂的粘合力及其他物理化学性能主要由组分中