硫酸盐检查技术知识点.docVIP

硫酸盐检查技术 硫酸盐在自然界存在广泛，在许多药物的生产中都可能引入。硫酸盐的检查意义与氯化物相似，也起到信号杂质的作用。 （一）检查原理 利用硫酸盐在盐酸的酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡的白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾在反应条件和过程相同的的情况下生成的浑浊进行比较，来判断供试品中硫酸盐是否超过限量。反应式为： K2SO4 + BaCl2 → BaSO4↓ （二）操作方法 1.标准硫酸钾溶液的配制 称取105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解稀释至刻度，即得标准的硫酸钾溶液(相当于100μg/ml的SO42- 2.检查法 《中国药典》（2015年版）操作方法为：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法与对照溶液比较，即得。 （三）注意事项 1.供试品溶液与对照品溶液应在尽可能一致的条件下操作。 2.氯化钡试液存放过久，有沉淀析出，即不能使用。存放时间越久，所显的浑浊度越浅，但因供试品与标准品在同一条件下操作，影响不大，可取上清液使用。 3.反应温度对测定有影响，温度控制在30～35℃时，测定结果比较稳定。 4.试验操作中使用的滤纸如含有SO42-,离子可预先用含有盐酸的酸性水洗净，再滤过。 5.本法适宜的比浊浓度范围为每50ml溶液中含有0.1～0.5mg的SO42-离子，相当于标准硫酸钾溶液1～5ml，在此范围产生的浑浊梯度明显。实际应用时，可根据限量和此范围，确定供试品取用量。 6.在50ml溶液中按药典方法加入2ml稀盐酸，溶液的pH约为1，可得到最佳的反应灵敏度，pH过大或过小，灵敏度均下降。此方法，在盐酸酸性条件下反应，可防止产生BaCO3、Ba3(PO4)2白色沉淀。 7.在检查SO42-离子时，加入氯化钡后，应该立即充分摇匀，防止局部过浓，使产生的浑浊不均匀。