甘汞电极及盐桥的制备的讲解.docVIP

附录 7 甘汞电极及盐桥的制备 一 甘汞电极 甘汞电极是应用最广的一种参比电极，下面介绍实验室中常用的饱和甘汞电极的制法。 1.研磨法 在小玻璃研钵中加入少量化学纯甘汞(Hg2Cl2)，滴加几滴纯汞及饱和氯化钾溶液，小心研磨使成均匀灰白色糊状物。 甘汞电极的形式很多，图Ⅲ-7-1(b)的形式结构简单，易于制作。为使铂丝电极与汞接触良好，可先使铂丝镀上一层汞齐。方法是先使铂丝在浓硫酸中浸几分钟，然后用去离子水洗净，用它作为阴极，另用一铂丝作阳极，在1％硝酸汞溶液(加几滴硝酸酸化) 中通2V直流电1 min，这时原来光亮的铂丝变为灰色，再用去离子水淋洗，用滤纸吸干(不能擦洗)。把铂丝电极装入电极管中，塞紧橡皮塞，用滴管从加料口加入干净汞，以把铂丝全部淹没为度。再用滴管取制好的甘汞糊放在汞上面，甘汞糊的上面再放饱和氯化钾的晶浆，最后加满饱和氯化钾溶液，严密塞紧加料口。滤纸卷成的塞7也必须塞紧。 图Ⅲ-7-1 甘汞电极 目前市场上已有不少类型的商品甘汞电极 1-汞；2-甘汞糊；3-氯化钾晶体； 4-铂丝电极；5-饱和氯化钾溶液； 出售。图Ⅲ-7-1(a)是有保护盐桥的217型饱和甘汞 6-加料口； 7-滤纸塞或多孔瓷 电极。 2.电解法 以1 mol·L-1HCl溶液作电解液，纯汞作阳极(由埋入汞中的铂丝作导线，此铂丝不能露出汞面，以免生成氧化汞)，在盐酸溶液中插入另一铂电极作阴极。通电后汞表面即有甘汞生成，由搅拌器使汞面不断更新。维持电流密度在0.2～2 A·dm-2对产物性能影响不大。由于大量细分散汞粒存在，使产物带灰黑色。将产物澄清，小心除去上层清液，先用去离子水洗净至酸性消失，再用饱和氯化钾溶液洗涤，得到的糊状物用前述方法放在汞面上。 为了避免溶液沿玻璃壁的毛细管渗透，影响电极电位和使盐液沿壁爬行，可设法使玻璃表面变为憎水的。为此可将玻璃件先烘至lOO℃，再用含硅油1％的四氯化碳处理表面，然后在180℃ 二 盐桥的制备 室温下，将30ml饱和氯化钾或硝酸钾的水溶液中加入约0.2－0.3g的琼脂，加热使其完全溶解，稍冷倒入盐桥中，完全冷却凝固后，即可使用。不用时，应将盐桥两端浸入饱和溶液中保存。制作鲁金毛细管盐桥时，将毛细管端堵住，从上部支管由盐桥另一端吸入琼脂，也可以将饱和盐溶液直接灌入盐桥玻璃管中，两端用裹紧的滤纸塞紧。