第九章纳米测量与表征.pptVIP

第九章 纳米测量与表征;纳米材料的粒度分析：几个基本概念;几个基本概念;第一节 纳米测量技术; 自有人类文明以来，人们就一直为探索微观世界的奥秘而不懈的努力。 眼睛的延续…………… 看得更远、更细！ ;1、显微镜发展基本概况;光学显微镜; ; 在接下来的两个世纪中，复合式显微镜得到了充分的完善，例如人们发明了能够消除色差（当不同波长的光线通过透镜的时候，它们折射的方向略有不同，这导致了成像质量的下降）和其他光学误差的透镜组。与19世纪的显微镜相比，现在我们使用的普通光学显微镜基本上没有什么改进。原因很简单：光学显微镜已经达到了分辨率的极限。 ;如果仅仅在纸上画图，你自然能够“制造”出任意放大倍数的显微镜。但是光的波动性将毁掉你完美的发明。即使消除掉透镜形状的缺陷，任何光学仪器仍然无法完美的成像。 光在通过显微镜的时候要发生衍射——简单的说，物体上的一个点在成像的时候不会是一个点，而是一个衍射光斑。如果两个衍射光斑靠得太近，你就没法把它们分辨开来。显微镜的放大倍数再高也无济于事了。对于使用可见光作为光源的显微镜，它的分辨率极限是0.2微米。任何小于0.2微米的结构都没法识别出来。 ; 提高显微镜分辨率的途径之一就是设法减小光的波长，或者，用电子束来代替光。根据德布罗意的物质波理论，运动的电子具有波动性，而且速度越快，它的“波长”就越短。如果能把电子的速度加到足够高，并且汇聚它，就有可能用来放大物体。 1931年，德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射电子显微镜（TEM）。1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜（SEM）。电子显微镜是20世纪最重要的发明之一。由于电子的速度可以加到很高，电子显微镜的分辨率可以达到纳米级（10-9m）。很多在可见光下看不见的物体——例如病毒——在电子显微镜下现出了原形。 ;透射电镜能精确读出0.1nm的原子，因而能判别出纳米材料 ; 用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布． 是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可靠性和直观性． 实验过程： 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 放入电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，然后由这些照片来测量粒径。 ;5.1.1透射电镜观察法 ;透射电镜的结构;;高分辨透射电子显微镜;透射电镜观察法注意的问题 ;电子显微镜下的蚊子;3、扫描探针显微镜（SPM) 扫描隧道显微镜（STM）； 原子力显微镜 AFM）; 很显然，你不能直接“看到”原子。因为原子与宏观物质不同，它不是光滑的、滴溜乱转的削球，更不是达·芬奇绘画时候所用的模型。扫描隧道显微镜依靠所谓的“隧道效应”工作。如果舍弃复杂的公式和术语，这个工作原理其实很容易理解。 隧道扫描显微镜没有镜头，它使用一根探针。探针和物体之间加上电压。如果探针距离物体表面很近——大约在纳米级的距离上——隧道效应就会起作用。电子会穿过物体与探针之间的空隙，形成一股微弱的电流。如果探针与物体的距离发生变化，这股电流也会相应的改变。这样，通过测量电流我们就能知道物体表面的形状，分辨率可以达到单个原子的级别。 ;;(1)．扫描隧道显微镜(STM) ;;隧道效应;把两个导体如图换成尖锐的金属探针和平坦的导电样品，在探针和样品之间加上电压。当移动探针逼近样品并在反馈电路的控制下使二者之间的距离保持在小于1纳米的范围时，根据隧道效应，探针和样品之间产生了隧道电流。 隧道电流对距离非常敏感,当移动探针在水平方向有规律的运动时，探针下面有原子的地方隧道电流就强，而无原子的地方电流就相对弱一些。把隧道电流的这个变化记录下来，再输入到计算机进行处理和显示，就可以得到样品表面原子级分辨率的图象。 ;STM基本原理 扫描隧道显微镜利用量子理论中的隧道效应,控制隧道电流或针尖样品距离的恒定而使探针随表面起伏运动，从而描绘出表面态密度的分布或原子排列的图像，STM只能直接观察导体和半导体的表面结构。;;恒电流模式 ;恒高度模式 ;;;;;SPM的优点;（2） 可实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究 。;(3)可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因而可直接观察到表面缺陷。;(4)可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在水和其他溶液中，不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤． ; (5)配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关