具有超大通道结构的介孑L氧化硅柱层状钛酸的合成和-无机化学学报.pdf

维普资讯 第 7期 无 l 化 学 学 报 VOl 18．NJ【_7 2002年 7月 CHINESEJOURNA1OFINORGAN1C CHEMISTRY Ju1．，2002 研究简报 具有超大通道结构的介孑L氧化硅柱层状钛酸的合成和催化应用初探 侯文华 ，’ 徐 林 颜其洁 陈 静 (南京大学化学化工学院介观材料科学实验室，南京 210093) (南京工业大学理学院应化系，南京 210009) 关键词 层状钛酸 柱撑 介孔 超大通道 催化 分类号 0614．41 层柱金属氧化物是一类新 型无机多孔材料。我 l 实验部分 们 曾经报道过有关氧化硅柱层状钛酸的制备 _】一1。 1．1 制 备 采用的方法主要有两种：一种方法是先用正己胺预 K2Ti0 和 H2Ti09的制备参见文献 }。将 20g 支撑，然后再与 5wt％和 10wt％的APS水溶液反应， H：Ti0 加入到 200mL50％ ( ／ )正十二胺 乙醇溶 最后在空气中焙烧 ：另一种方法是用纯的APS与 液中，130cc高压釜中反应 3天，离心分离 、乙醇洗涤 HzTi0 反应，然后通过水洗使插入层间的APS发生 后，室温下晾干，即可得 到正十二胺支撑的层状钛酸 水解 、聚合，最后在空气 中焙烧。虽然这两种方法都 (记为 Tl2)。取所制得的正十二胺预支撑的层状钛 能获得氧化硅柱层状钛酸，但存在的主要缺点是： 酸2g，加入到200mL20wt％ APS水溶液中，l30℃高 (1)实验周期很长 。由于反应都是在常压下进行，用 压釜中反应 24h。反应结束后，离心 、水洗晾干．产物 正己胺预支撑需 3周，进一步同APS水溶液回流又 记为 Si—Tl2。 需要 84h；而纯的APS与 HTi0 反应也需要 5天： l、2 表征和测试 (2)所得材料的结构和性能 尚不太理想。虽然第二 X射线衍射 (XRD)实验在 日产 XD一3A型 X射 种方法较第一种方法简便省时，但获得 的氧化硅柱 线衍射仪上进行 (Cu靶，Ni滤波片)。透射红外光谱 层状 钛 酸 的比表 面 只有 45、9m ·g～．层 间距 为 (IR)在Perkin．Elmer983G红外仪上测定，利用 KBr l、47nm；第一种方法获得的氧化硅柱层状钛酸的比 压片。比表面和孔径分布在 MicroIneriticsASAP一2000 表面虽有很大幅度的提高 (达 l84．5m ·g )，但层 型比表面和孔径测定仪上进行，测定前样品 (20～40 间距仅为 l、34nm。另外，二种方法所得材料的孔分 目)先在 300oC抽脱活化至系统真空度优于02Pa 布 比较弥散，热稳