农药分析专业知识讲座.ppt

农药分析专业知识讲座;主要内容;;;;（3）乳油： ;（4）乳粉： ;（5）颗粒剂： ;农药分析工作者应注意： 做好安全，预防中毒 ;农药含量测定常用的方法： ;2、敌百虫的分析;物性： ;敌百虫在中性及弱酸性介质中常温下较稳定，高温下会被水解，在PH5.5时可转化为敌敌畏，碱性增大，温度升高，转化愈快。;工业品：;;1、水分的测定：;3、敌百虫含量的测定方法 ;3.1银量法(容量分析法) ;;具体步骤： ;同时测空白： ;计算公式 ;0.2574为敌百虫的摩尔质量； 1.01：方法的校正系数;3.2电位滴定法 ;;;方法的灵敏度高，可在浑浊， 有色的溶液中进行滴定。尤其 是薄层和电位滴定联用时，所以 在农药分析中广泛应用。 ;具体步骤： ;空白;指示电极：银电极 参比电极：饱和甘汞电极 仪器：酸度计或自动电位滴定仪 ;3.3气相色谱法： ;步骤：;2、测定;样品中敌百虫的含量按下式计算： ;该方法的精度为±1~2%，最小检出量为0.01μg ;4、薄层层析---容量法;特点：简便、经济、广谱 ;吸附层析的原理： ;Rf= RfB= ;一、铺板 ;硅胶G或氧化铝G ：硅胶，氧化铝 中加入石膏（约10~15%） ;铺板的方法有干法和湿法 ;湿法 ;b．涂布器法 ：电动和手动涂布器 手动涂布器需要掌握涂布推进速度， 不能太快或太慢，中间不能停顿或震 动，也可用一根玻璃棒，两端各套上 一个一定厚度的塑料圈或用铜线代替 涂布器。 ;;二、活化 ;三．点样 ;;四、展开剂的选择和展开方式 ;;;２）样品的展开方式 ;;;五、显色;③水 ;;六．定量分析 ;;;敌百虫的薄层分离--容量法分析 ;;3、对硫磷的分析;物理性质 ;在中性或酸性条件下较稳定， 碱性条件下易分解，紫外光下 会部分分解。 ;;;1）水份：用卡尔费休法 ;样品1.0g（准确称取），置于250mL 锥形瓶中，加入25mL乙醇及0.5～1mL 百里酚兰乙醇溶液，用NaOH滴定，当 溶液由橙黄色黄色时，记下体积（Ｖ１）， 继续滴定，溶液由黄色绿色，即为终点。 ;4）苯不溶物的测定： ;苯不溶物的含量（％）＝ ;5）对硫磷含量的测定 ;;实验步骤;x%= ;柱：1.5%SE-30+1.5%OV-210/ Gas Chrom Q(80~100), 柱温:180℃,汽化温度210℃, 检测器温度250℃ FID,内标法定量, 内标物:邻苯二甲酸二正戊酯 ;乳油、原油可以直接做 其它样品需萃取处理后，再做， 萃取液用氯仿＋丙酮 ;（3）液相色谱法 ;（4）皂化比色法 ;KOH;（5）极谱分析法 ;扩散电流与离子的浓度有关 ;在同一毛细管里，相同溶液介质 中n，D，m，t均为常数 ;１.溶剂的选择，增加水的比例，提高 扩散电流，有机溶剂也要选择极性 强与水互溶的； ２.pH值得选择 一定的pH的范围内，选择产生符 合定量分析要求的极谱法． ３.温度对扩散电流的影响 ;0.10~0.15g样品于25mL容量瓶中，加乙醇定容。 取2mL于50mL容量瓶中，加23mL乙醇、10mL支持 电解质（KCl:冰醋酸1：1）+5mL乳化剂,用水定 容。置于恒温水浴（25~35℃），放入经焦性没 食子酸溶液及5%乙醇溶液的H2或N210min后用 0~-1V绘制极谱曲线，用三切线法求得标样和 样品的波高，再计算含量。 ;下标1:标样 下标2:样品