纯化水、注射用水检验操作规程.docVIP

工艺用水检验操作规程 版本号/修改状态 A/0 编 号 页 次 PAGE 2/8 工艺用水检验操作规程 1.目的 规定了工艺用水的监测、取样、标准检验管理要求，确保工艺用水的检验结果可靠性。 2.范围 适用于质量保证部部对本厂工艺用水的全性能监测管理。 3.参考/引用文件 3.1 2015版《中国药典》 4.定义 4.1纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 4.2注射用水：本品为纯化水经蒸馏所得的水。 职责 5.1检验员负责按照本规程实施工艺用水检测，出具检验结果。 5.2质量工程师负责审核检验报告，负责不符合结果的跟踪、处理，并定期根据检验结果完成数据趋势统计。 5.3生产部门负责查明工艺用水数据不符合的原因，组织纠正。 6.操作程序 6.1仪器、设备 超净工作台、立式高压灭菌器、电热恒温水浴锅、薄膜过滤器、无菌滤膜、旋涡振荡器、电子天平、pH计、电导率仪、电热恒温鼓风干燥箱、电热恒温培养箱、菌落计数器、酒精灯、烧杯、培养皿、试管架、试管、比色管等。 6.2取样方法 化学性能测试：放水30s之后取水对容器震荡三次以后，进行取样。 总有机碳：采样时必须使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后的淋洗。 微生物性能测试：使用经高温蒸汽灭菌的容器取样，取样前，先放水30s，尽量缩短瓶盖开启的时间。 6.3操作步骤 6.3.1性状 取本品50ml用肉眼和鼻子进行观察检测，应为无色、无臭的澄明液体； 6.3.2酸碱度（纯化水） a.溶液配制 ①0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g氢氧化钠，加水稀释至100 ml，摇匀，即得。 ②甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加 水稀释到200ml，即得。 ③溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml 使 溶解，再加水稀释到200ml，即得。 b.检验与合格判断标准 ④取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色。 ⑤另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 6.3.3pH值 （注射用水） a.溶液配制 ①饱和氯化钾溶液：称取氯化钾适量（约34.2g）置试剂瓶中，加水100ml溶解直至有氯化钾不溶解而析出使成饱和溶液，即得。 b.检验与判断标准 取本品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml，用pH计测定，pH值应为5.0~7.0。 6.3.4氨 a.溶液配制 ①碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水 溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置使沉淀，即得，取上清液使用。 ②氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。 ③无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。 b. 检验与判断标准 纯化水：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 注射用水：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00002%）。 6.3.5硝酸盐 a.溶液配制 ①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10g，用水稀释到100ml，即得。 ②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 ③标准硝酸盐：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释到100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ug NO3）。 ④无硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得。 b. 检验与判断标准 取本品5