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检验仪器操作规范 仪器分类和作业规范 理化检验仪器(序号从4.1-4.30) 4.1 原子吸收仪 4.2 离子色谱仪 4.3 pH/电导率仪(或其他pH计及电导率仪) 4.4电光分析天平 4.5电子天平/电子分析天平 4.6浊度仪 4.7糖度计 4.8余氯测定仪 4.9分光光度计 4.10阿贝折射仪 4.11 低速台式离心机 4.12 定氮仪 4.13密度/比重/浓度计 4.14比色管 4.15电热恒温干燥箱 生化检验仪器(序号从4.31-4.40) 4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅 4.32生物显微镜 4.33生化培养箱 4.34霉菌培养箱 其他(序号从4.61-4.70) 4.61激光粒子计数器 备注:以下仪器操作规范按仪器分类顺序编写 4.1原子吸收仪 4.1.1.准备工作: a) 接通仪器主机电源,再接通计算机及打印机电源。打开电脑,待Windows95屏幕 左下角显示Start将箭头指向Start,并点击。联机正常后出示Aawinlab,点击 打开。 b) 将空白溶液置于自动进样器位置1上,标准溶液于2上,试样溶液在其他编码位置上。 c) 打开氩气钢瓶,并调节为300-450Kpa d) 接通石墨炉冷却水系统电源。 4.1.2.编制程序: 工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。分别为仪器页 、校正页 、石墨炉页。 4.1.3.进行自动分析: 箭头指向WorkSpace,并点击它,出现下图所示的对话框,然后点击Calibrate进行校正曲线,完毕点击Analyze Samples 进行试样的测定。 备注:作结束后如需存储文件,点击File上的Save,显示Save Method As窗口,在Method Name一栏上打上方法名字,并点击OK。 4.1.4.关机: 工作结束后点击Automated Analysis Control 窗口的Flush Sampler,冲洗进样系统;退出软件,关掉主机就、计算机 、打印机 、冷却水系统和石墨炉电源;关紧氩气钢瓶。 4.2 离子色谱仪 4.2.1.仪器 离子色谱仪、移液管、滤纸(0.45μm)、 4.2.2.试剂 阴离子淋洗液、阳离子淋洗液、甲烷磺酸 4.2.3.操作方法 a) 洗液的配置: 1. 阴离子淋洗液的配置: 称取0.371g Na2CO3 、0.084NaHCO3分别溶于无离子水配置成1L溶液,用孔径为0.45μm滤纸,直接用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。 2. 阳离子淋洗液的配置: 用移液管移取1.3ml甲烷磺酸溶于无离子水配置成1L溶液,用孔径为0.45μm滤纸,直接使用溶剂过滤器过滤,先弃去前面部分液体,再继续过滤,再倒入洗瓶后可直接使用。 b) 管路的连接: 配好淋洗液后,检查色谱各管路是否接好,测阴离子一定要用阴离子柱,即淋洗液需与柱对应,且保证各管路接口准确。 c) 开机: 插上电源,按仪器电源键,再按PUMP键,后按PRESSURE 键直到压力显示为1000psi以上再按SRS键。 d) 基线的校准: 打开电脑,点击电脑屏幕坐下角开始处,点击程序打开软件N2000,选择在线工作站,选定通道2;在实验信息页点击左上角处缺省;在方法页选定采样结束自动积分,最小面积为10000,积分方法选择外标法,修改完毕点击采用;再点击数据采集后,点查看基线,并点击零点校正,自动进行基线的校准。 e) 进样: 等基线较平整后可进样,先用无离子水清洗进样口几次,进标准样,一般进样量大于25ul即可。 f) 采样: 进样完毕,一手按仪器上的inject键,一手用鼠标点击软件中的“采集数据”键即可自动进样。 g) 自动分析: 进样后仪器进行自动分析,数分钟后出峰完毕,点击软件中“结束采样”后会进行自动积分,显示结果。 h) 关机: 分析完毕后,应先关闭软件,再逐此关闭SRS,PUMP,最后关闭电源 标准溶液的配置附录: 离子色谱标准溶液的配制 一、作用:本标液用于各种离子的测定。 二、仪器:电子分析天平(精确至0.0001g)、滴定管、烧杯(1000ml)、容量瓶。 三、试剂:NaF、NaCl、NaBr、NaNO3、Na2SO4、CH3COONa.3H2O NaNO2 NH4Cl、KCl、镁条 四、配制: 1.阴离子标准液:称取NaF 2.210g,NaCl 1.648g, NaBr 1.288g,NaNO3 1.371g, Na2SO4 1.479g ,NaNO2 1.500g,KH2PO4 1.433g 在去离子水中定容至1升,为1000mg/l,再依具体情况稀释。 2.阳离子标准液:称取NH4Cl 2.965g 、KCl 1.907g 、镁条(溶于6N盐酸)1.000g 、NaCl 2.542g,CaCl22
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