岛津光谱类仪器在医药行业中的运用.pptVIP

* * 取一个洗净的200mL 烧杯，模拟清洗后的设备。烧杯的内表面大约为200cm2。用镊子取叠在一起的两张热处理过的玻璃纤维滤纸，用手捏住外层纸。用500μl 的微量注射器取400μl 蒸馏水，均匀地洒在内层纸上。然后擦拭烧杯的内壁的一半，约100cm2。用镊子取内层纸，将其叠好，放入样品舟。注意不可以用手接触内层纸。 * * * 分析方法 3、擦拭/直接燃烧/TC测定 拭子：石英微纤维滤纸（45 mm直径） 　　　 事先用0.4ml纯水润湿 * 应用案例：清洗有效性认证 * 应用案例：清洗有效性认证 * 清洗有效性认证：结论 使用 TOC-V 与固体样品燃烧装置SSM，可以简单快捷地进行FDA 与GMP要求的设备清洗有效性认证。每个样品的测定时间约2－3 分钟，检测结果精度好，最低精度为1μg C/擦拭。从测定结果，可以即时准确地判断设备的清洗有效性 * 美国药典系统适宜性试验 实验仪器：TOC-V CPH 催化剂：高灵敏度催化剂 检测项目：NPOC（不可吹除有机碳） 加酸量：1.5 % 曝气时间：1.5 分钟 实验药品： 蔗糖（Sucrose） 分析纯 对-苯醌（p-Benzoquinone）化学纯 灭菌注射用水（Sterile Water for Injection） 10ml×5 支大同市惠达药业有限责任公司 * 美国药典系统适宜性试验 当回收率在85～115 %之间，则通过测试 * 美国药典系统适宜性试验 0.5mg C/L蔗糖溶液 0.5mg C/L 对-苯醌溶液 试剂用水 * 美国药典系统适宜性试验：结论 结论：使用 TOC-V 分析仪可以方便地进行USP、EP规定的制药用水TOC 检测。TOC-V 操作软件上设计了对应USP、EP制药用水检测的相关选项，使操作非常简便。 在 TOC-V 操作软件中，选择〖USP/EP 系统适宜性试验〗，以0.5mg C/L苯醌溶液作监控样品，进行USP 系统适宜性试验。 * Best for our Customers! 一切为了客户 岛津国际贸易（上海）有限公司 * * * * * * * * * 既然讲TOC，我们就先看看和TOC有关的概念 * * 废水中主要是有机废物较多，无机碳较少，所以可以用TOC=TC-IC。 而纯水中有机碳很少，主要是无机碳，所以TC约等于IC，用两个相对较大的值减出较小的TOC，误差很大。所以用NPOC。而纯水中的POC可以忽略。 * * 中国、美国、欧洲、日本药典中都有对制药用水的规定，其中对TOC的规定主要体现在注射用水和纯化水两方面 * * * * 美国、欧洲和中国药典的要求：能测0.05mg/LTOC；TOC为0.5mg/L的蔗糖为基准，TOC为0.5mg/L的对-苯醌回收率85-115%。 日本药典要求：能测0.05mg/LTOC；用邻苯二甲酸氢钾作标准；TOC为0.5mg/L十二烷基苯磺酸钠回收率90%以上（常规测试法）。 测试十二烷基苯磺酸钠3.22mg/L＝2.00mgC/L的TOC，可检测到1.70mgC/L以上（85%以上）。 （日本注射用水） * * * * 共有八个型号，其中五个燃烧法，两个湿化学法，一个在线监测 岛津TOC的市场占有率非常高，在欧美有50-60%，日本90%，中国50% 医药用水可选择湿法两种、燃烧高灵敏性两种，如兼顾表面清洁性检测还可选配固体样品燃烧装置SSM-5000A * * * * TOC IC测定：样品注入到含有酸（如磷酸）的反应室中。通气吹扫，由NDIR检测 POC测定：样品中POC被鼓泡驱除。通过CO2吸收器（LiOH）除去IC中的CO2。POC被带到TC燃烧管，被氧化成CO2。 二氧化碳吸收0.4um的红外光 * * 在保证有机物全部氧化的同时，尽量降低燃烧温度以解决高温产生的盐熔腐蚀、检出干扰和提高维护成本等问题 通过回收率实验证实680 ℃可保证所有需要测定的有机物被氧化 680 ℃可从根本上解决高盐浓度问题 全世界8千多台岛津TOC分布在不同国家、不同行业 * * 取样、进样、加酸、清洗流路 样品自动稀释 * * * * * * 理论上，用TOC为绝对零的水测定，此时仪器的响应值即为仪器空白 因为没有零水，所以，其他公司不可能测得仪器空白 * * FDA（Food and Drug Administration）与GMP（Good Manufacturing Practices for Drugs）要求制药行业生产厂家必须保证生产设备洁净，从而保证药品生产质量。要求检测总有机碳TOC（Total Organic Carbon），作设备清洗有效性认证。 * * * * 与传统的擦拭－水提取－HPLC 分析法比较，由于高效液相方法要